---

Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калия

синеродистого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см³ воды и затем долива­ют до 1000 см³ водой.

7. Проведение анализа

Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность газо­вого тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации» В течение 15—20 мин происходит автоматическое приведение значений pH пог­лотительного раствора к значению 10,5.

Для градуировки анализатора АН-7560 используют стандартные образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,002 до 0,1 %, а для гра­дуировки анализатора АН-7529 — от 0,03 до 2,5%. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контроль­ного опыта.

После градуировки приборов определяют углерод в стандартных образцах,, на никелевой основе. Для этой цели подбирают соответствующие температуру и плавень.

Навеску пробы массой 0,5000—1,0000 г в зависимости от массовой доли

углерода (см. табл. 2), при необходимости промытую 2—3 раза эфиром и высу­шенную помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и при­бавляют 0,5 г плавня.

Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наибо-

лее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металличес-

к

Таблица 2

им затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показания синди­катор ного цифрового табло на «О». Сжигают навеску анализируемой пробы при температуре 1300—1350 °С.

М

Масса навески» г

1,0000
0,5000

ассовая доля углерода» %

От О',002 до 0,050 включ.

Св. 0,05 » 0,2 »

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменя­ются в течение 1 мин или изменяются на значение холостого счета прибора.

Для проведения контрольного опыта в прокаленную фарфоровую лодочку

(Продолжение см. с. 32)

помещают соответствующий плавень и сжигают при рабочей температуре в те­чение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала.

8. Обработка результатов

   1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

где mi — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

а_г— среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора,

полученных в результате сжигания плавня при проведении контроль­ного опыта, %;

m — масса анализируемой пробы, г.

При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула имеет вид

Х=а-а₁.

Таблица 3

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля углерода, 95

От 0,002 до 0,006 включ.

Св. 0,006 > 0,01(2 »

» 0,01120 » 0,02140 »

» 0,024 » 0,060 »

» О^!,О6О » 0,200 »

0,002
0,003
0,0040
0,008
0,015

0,002
0,004
0,0045
0,008

0,015

(ИУС № 2 1992 г.)