---

УДК 661.692 : 543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

T

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения селена

гост
9816.2-84

echnical 'tellurium. Methods for determination of selenium

Взамен

ГОСТ 9816.2—74

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения мас­совой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотомет­рический в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,2%; титримет­рический в диапазоне концентраций от 0,2 до 2%.

1. О

   по ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа 9816.0—84.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ортофенилендиамина с се- ленитионами в слабокислой среде при pH 0—2,5. Комплекс экст­рагируется бензолом. Максимум светопоглощения окрашенного соединения наблюдается при длине волны 315—335 нм. Для свя­зывания железа следует добавить фосфорную кислоту, висмута — трилон Б. Если теллур не содержит висмута, трилона Б не добав­ляют.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 с диапазоном измерений от 315 до 360 нм, погрешно­стью не более 10 нм.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 400 г/дм³.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Соль динатриевая этилендиамин-iN, N, N^z, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,1 моль/дм³.

Ортофенилендиамин, индикатор, раствор 10 г/дм³.

Универсальная индикаторная бумага.

Селен по ГОСТ 5455—74.

Растворы селена.

Раствор А: навеску селена массой 0,05 г помещают в стакан вместимостью 100—200 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. Затем приливают 20 см³ воды и по­мещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 15 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг селена.

Раствор Б: аликвотную часть раствора 5 см³ помещают в мер­ную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 5 см³ соляной кис­лоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг селена.

Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стака­ном, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимо­стью 50—200 см³ (в зависимости от массовой доли селена), раз­бавляют водой до метки и перемешивают. Если массовая доля селена 0,001—0,005%, то следует использовать весь раствор.

Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 см³ и помещают ее в стакан (колбу) вместимостью 100—150 см³. Приливают во­ду до объема 30—35 см³, добавляют 10 см³ раствора лимонной кислоты, 1 см³ муравьиной кислоты, 5 см³ фосфорной кислоты и 0,5 см³ раствора трилона Б и перемешивают. Устанавливают зна­чение pH 1—4,5 по универсальной индикаторной ’бумаге, добав­ляя аммиак. Затем прибавляют 3 см³ раствора ортофенилендиа­мина и оставляют на 15—20 мин.

Полученный раствор помещают в делительную воронку вме­стимостью 100—150 см³, приливают 5 см³ бензола и экстрагирую

т

в течение (2 ±0,1) мин. Экстракт сливают в сухую пробирку и из­

меряют величину оптической плотности раствора тометре или фотоэлектроколориметре, применяя областью светопропускания при длине волны 335 толщиной поглощающего слоя 10 мм.

на спектр оф о-

светофильтр с

нм и кювету с

Раствором сравнения служит бензол. Массу селена определя­

ют по градуировочному графику.

т_г- V-100

/и-Уі-ІООО ’

где т_х—:масса селена, найденная по градуировочному графику,, мг;

5. — объем раствора в мерной колбе, см³;

6. —объем аликвотной части раствора, см³;

т— масса навески теллура, г.

Массовая доля селена, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,001

0,003 0,007 0,02

0,06

0,1

0,4

От 0,005 до 0,01 включ.

Св. 0,01 до 0,03 включ.

» 0,03 » 0,06 »

» 0,06 » 0,15 »

» 0,15 » 0,3 »

» 0,3 » 1,0 »

» 1,0

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор 50 г/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор 5 г/дм³.

Селен по ГОСТ 5455—74.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, раствор в спирте 1 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Гидроксиламина гидрохлорид (солянокислый гидроксиламин) по ГОСТ 5456—79.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор 0,05 моль/дм³: навеску соли массой 12,5 г рас­творяют в 1000 см³ воды и отфильтровывают в склянку из тем­ного стекла. Через 5—6 сут устанавливают массовую концент­рацию раствора.

Установление массовой концентрации раствора
тиосульфата натрия

Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прибавляют 10—42 см³ соляной кис­лоты, 1 см³ азотной кислоты, закрывают колбу покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Затем стекло сни­мают, обмывают его водой над колбой, приливают в колбу 80— 100 см³ горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и переме­шивают.

Через 15—20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейт­рализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20—25 см³ раствора серной кислоты (1:1) и охлаждают. Затем полученный раствор титруют раствором тиосульфата натрия, добавляют его при пере­мешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см³. Пос­ле этого к раствору приливают 2—3 см³ раствора йодистого ка­лия, 2—3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование (из микробюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата нат­рия до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (Т), г/см³ по селену, вычисляют по формуле

~ тп

где m — масса навески селена, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³

Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты и 2 см³ азотной кислоты, закрывают покровным стеклом и слабо нагревают до растворения навески, затем стекло снимают, обмы­вают его над колбой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте плиты до получения влажного остатка (лучше на водяной бане).

Затем приливают 20—25 см³ соляной кислоты и 60—80 см³ во­ды, добавляют немного фильтробумажной массы, 2—2,5 г гидро­ксиламина и перемешивают. Оставляют на 2—3 ч на теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, промы­вают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9), а за­тем 6—8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в кото­рой проводили осаждение, прибавляют 15—20 см³ соляной кисло­ты и 1 см³ азотной кислоты и нагревают на водяной бане до ра­створения осадка. К полученному раствору приливают 80—100 см³ горячей воды, добавляют 4—4,5 г мочевины и далее продолжают, как указано в п. 3.2 при установлении массовой концентрации рас­твора тиосульфата натрия.

„ V-Т-100

где V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия, г/см³ селена;

m — масса навески теллура, г.

При разногласиях в оценке качества теллура применяют экстракционно-фотометрический метод

.

Изменение № 1 ГОСТ 9816.2—84 Теллур технический. Методы определения се­лена

С

Постановлением Государственного комитета № 1229 срок введения установлен

ССР по стандартам от 14.05.86

с 01.11.86

■ъ.

Пункт 2.1 после слова «бензолом» дополнить словами: «или толуолом».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр

типа СФ-4А, или СФ-26, или другого типа»; дополнить абзацем (после первого):

(Продолжение см. с. 54)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)-

«Толуол по ГОСТ 5789—78, перегнанный»;

после слов- «раствор 10 г/дм³» дополнить словом: «свежеприготовленный». Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить значения: 0,5—1 г на 0,5 г;

третий абзац. Заменить слова: «Приливают воду до объема 30—35 см³ добавляют 10 см³ раствора лимонной кислоты, 1 см³ муравьиной кислоты» на «К аликвотной части приливают 10 см³ свежеприготовленного раствора ли-, монной кислоты, разбавляют водой до объема 30—35 см³, добавляют 1 см³⁴ муравьиной кислоты»;

четвертый абзац после слов «5 см³ бензола» дополнить словами: «или толуола»; -

. (Продолжение см. с. 5

5■ (Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84)

заменить слова: «величину оптической плотности раствора на спектрофо­тометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью све- топропускапия при длине волны 335 нм и кювету с толщиной поглощающего (Продолжение см. с. 56)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.2—84) слоя 10 мм» на «оптическую плотность на спектрофотометре при длине вол­ны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит бензол или толуол».

(ИУС № 8 1986 г.

)Изменение № 2 ГОСТ 9816.2—84 Теллур технический. Методы определения се

лена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3908

Дата введения 01.07.90

Пункт 2.2. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5455—74».

Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение: 0,5 см³ на 0,5—1,0 см³; четвертый абзац. Заменить значение: 335 нм на 315 нм.

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Разность наибольшего

р

-с

наименьшего результатов двух параллельных определении при

вероятности Р = 0,95 не должна превышать значения абсолютного допускаемого

0,95 не

доверительном

асхождения, приведенного в таблице».

Пункт 3.2. Исключить ссылки: «по ГОСТ 5455—74», «по ГОСТ 5850—72», «по СТ СЭВ 223—75».

(ИУС № 3 1990 г.

)

1.

•>