ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА СЕРНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4204-77
(СТ СЭВ 3856-82)
Издание официально
е
БЗ 2-94
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.226—325—41: 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР
Реактивы
КИСЛОТА СЕРНАЯ
Технические условия
Reagents. Sulphuric acid.
Specifications
ГОСТ
4204—77
(СТ СЭВ 3856-82)
ОКП 26 1212 0021 05
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт распространяется на реактив — серную кислоту, которая представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с водой (при сильном разогревании) и со спиртом.
Формула H2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—98,08.
Плотность около 1,83 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. Яг 1,2).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1995 Переиздание с изменениям
иНаименование показателя |
Норма |
||
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1212 0023 02 |
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1212 0022 03 |
чистый (ч.) ОКП 26 1212 0021 04 |
|
1. Внешний ВИД |
Анализ проводят по п. 3.2 |
|
|
2. Массовая доля серной кислоты (H2SO4), %, не менее |
93,6—95,6 |
93,6—95,6 |
93,6—95,6 |
3. Массовая доля остатка после |
|
||
прокаливания, %, не более |
0,0006 (0,001) |
' 0,001(0,002) |
0,005 |
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,00005 |
0,00010 |
|
0,00002 |
|||
5. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более |
• 0,00005 |
0,00050 |
|
0,00002(0,00005) |
|||
6. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
|
0,0001 |
|||
7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
|
0,0001 |
|||
8. Массовая доля железа (Fe), °/о, |
|
||
не более |
0,00002(0,00005) |
0,00005(0,00010) |
0,00030 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,000003 ' |
0,000010 |
|
0,000001 |
|||
10. Массовая доля селена (Se), %, |
|
||
ые более |
0,0001 |
0,0001 |
0,0005 |
11. Массовая доля веществ, вое- |
|
|
|
етанавливающих КМпО4, % (в пересчете на SO2), не более |
0,0002(0,0003) |
0,0003(0,0004) |
0,0004 |
Примечание. Серную кислоту
с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95,
С. 2 ГОСТ 4204—77
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).Серная кислота квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п. 3.13.
Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.
Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127—76).
L4 и 1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Пробы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ТОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-50,0г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 см3).
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, •отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % .
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871—76 и ГОСТ 27025—86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.Определение массовой доли серной кислоты 3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2—500—40 ТХС или Кн-1—500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169—84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84,. раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового- голубого; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 см3 воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле
vV -0,04904- 100
А = "■,bi ———— ,
m
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точне» с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, см3;
0,04904—масса серной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации. точно . с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н), г;
пг—' масса навески анализируемого препарата, г.
Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184—86. При этом 100 г (55 см3) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 см3, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000—1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600—800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,6 мг (1,01 мг);
для препарата «чистый для анализа» — 1,0 мг (2,0* мг);
для препарата «чистый» — 5 мг.
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±25% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности /’ = 0,95.
3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли хлоридов
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка вместимостью 5 (10, 25) см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.Раствор, содержащий С1, массовой концентрации Cl 1 мг/см’, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 С1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.
Проведение- анализа
25 г (около 13,75 см3) для препарата квалификации «химически чистый» и 20 г (около 11 см3) для препарата «чистый для анализа» и «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), содержащую 50 см3 воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 см3 азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг С1,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг С1,
для препарата «чистый» — 0,020 мг С1,
4 см3 азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации «химически чистый» определение проводят фотометрически по п. 3.5.3.
3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Фотометрический меїод определения массовой доли хлоридов (по норме 0,00002%)
Аппаратура, реактивы и растворы-
Колба Кн-1—500—<29/32 по ГОСТ 25336—82.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка вместимостью 2 и 5 (10) см3.
Воронка ВД-1—250 ХС; В Д-З—1000 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 —100(250) по ГОСТ 1770—74.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-16.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре (20±1)°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Дитизон по ТУ 6—09—07—1684—89, ч.д. а.
Раствор I концентрации с (C6H5NHNHCSN = NC6H5) = = Ы0-3 моль/дм3 в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 см3 хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;
раствор II концентрации с (C6H5NHNHCSN = NC6H5) = = 5-10-5 моль/дм3 в четыреххлористрм углероде, готовят следующим образом: 5 см3 раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из і бесцветного стекла, покрытых черным-лаком.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, ч. д. а., раствор с массовой долей 2,5%.
Хлороформ по ТУ 6—09—4263—76 для хроматографии или по ТУ 6—09—06—800—76, х. ч. для спектроскопии.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298—74, х. ч., очищенный следующим образом: к 500 см3 четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3—1000) прибавляют 200 см3 раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3—4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.