Обработка результатов
Массовую долю формальдегида (X) в процентах вычисляют по формуле
у_ V- 0,03003- 100
т
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,03003 — масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
т — масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности P=0,95.
Определение массовой доли метанола
Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным значениям плотности формалина и массовой доли формальдегида в формалине.
Проведение анализа
Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см3 или с помощью ареометра с ценой деления шкалы 0,5 кг/м3 (0,0005 г/см3), марки ФБМ — с помощью пикнометра.
Обработка результатов
Массовую долю метанола определяют по табл. 3, приведенной в приложении.
Допускается массовую долю метанола (Х) в процентах вычислять по формуле
„ _ (1,1123 + (X- 37,0) -0,0030)-р
А| 0,0025
где 1,1123 — плотность раствора формальдегида с массовой долей 37,0 %, не содержащего метанол, при температуре 20 ’С, г/см3;
X — массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая по п. 3.3, %;
0,0030 — разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1,0 %, г/см3;
0,0025 — разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, а массовая доля метанола которых отличается на 1,0 %, г/см3;
р — плотность анализируемого формалина, определяемая по п. 3.4.2, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для продукта марки ФМ 0,3 %, для продукта марки ФБМ 0,17 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для продукта марки ФБМ ±0,09 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту
Сущность метода
.Метод основан на титровании кислот в формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора.
Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Натрия гидроокись, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Колба П-1—250—29/32 ТХС(ТС) или Кн-1-250-19/26(24/29) ТХС(ТС) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3,6)—2—5—0,02 или 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252.
Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.
Проведение анализа
Около 100,00 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют четыре капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту (Aj) в процентах вычисляют по формуле
И 0,0046 • 100
* 2т
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0017 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли железа
Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 2,2’-дипири- диловым методом со следующими дополнениями.
Около 10,00 г (10 см3) анализируемого продукта взвешивают на весах 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг в стакане по ГОСТ 25336 любого типа вместимостью 100 см3 из стекла группы ТХС. К навеске пипеткой исполнения 1—5 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 29228 приливают 2 см3 разбавленной серной кислоты [серную кислоту по ГОСТ 4204 разбавляют дистиллированной водой по ГОСТ 6709 в отношении 1:6 (по объему) и выпаривают на песчаной бане до появления белых паров, затем охлаждают до комнатной температуры]. Из приготовленной таким образом пробы готовят анализируемый раствор.
Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, применяя те же количества реактивов (без формалина).
Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при измерении оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре и 10 мм — при измерении на спектрофотометре.
Определение массовой доли остатка после прокаливания
Массовую доліб остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184.
Масса навески анализируемого продукта 200,00 г или 200 см3. Для определения применяют фарфоровый тигель № 5 по ГОСТ 9147 или кварцевый тигель В-50(80, 100) или Н-50(80, 100) по ГОСТ 19908.
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический формалин марки ФМ транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. По железной дороге продукт транспортируют повагонными отправками, а также наливом в железнодорожных цистернах грузоотправителя.
Технический формалин марки ФБМ транспортируют крытым автотранспортом, а также наливом в автоцистернах в соответствии с Правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Технический формалин, упакованный в потребительскую и транспортную тару, транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.
Технический формалин хранят в обогреваемых емкостях, изготовленных из материалов, обеспечивающих сохранение качества продукта при температуре 10—25 ’С (продукт марки ФМ) и 35—45 °С (продукт марки ФБМ).
Технический формалин марки ФМ в упаковке изготовителя хранят в отапливаемых складских помещениях при температуре 10—25 °С.
Срок хранения технического формалина марки ФБМ — 36 ч.
При транспортировании и хранении технического формалина возможно образование мути или белого осадка (параформальдегида). В этом случае продукт подогревают до температуры не выше 40 °С без применения открытого огня.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие качества технического формалина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения технического формалина марки ФМ — три месяца со дня изготовления
.ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное МАССОВАЯ ДОЛЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В ФОРМАЛИНЕ (ПРИ 20 °С) Массовая доля метилового спир- та,% |
Массовая доля формальдегида, % |
|||||||||
36,0 |
36,1 |
36,2 |
36,3 |
36,4 |
36,5 |
36,6 |
36,7 |
36,« |
36,9 |
|
0,0 |
1,1093 |
1,1096 |
1,1099 |
1,1102 |
1,1105 |
1,1108 |
1,1111 |
1,1114 |
1,1117 |
1,1120 |
0,2 |
1,1088 |
1,1091 |
1,1094 |
1,1097 |
1,1100 |
1,1103 |
1,1106 |
1,1119 |
1,1112 |
1,1115 |
0,4 |
1,1083 |
1,1086 |
1,1089 |
1,1092 |
1,1095 |
1,1098 |
1,1101 |
1,1104 |
1,1107 |
1,1110 |
0,6 |
1,1078 |
1,1081 |
1,1084 |
1,1087 |
1,1090 |
1,1093 |
1,1096 |
1,1099 |
1,1102 |
1,1105 |
0,8 |
1,1073 |
1,1076 |
1,1079 |
1,1082 |
1,1085 |
1,1088 |
1,1091 |
1,1094 |
1,1097 |
1,1100 |
1,0 |
1,1068 |
1,1071 |
1,1074 |
1,1077 |
1,1080 |
1,1083 |
1,1086 |
1,1089 |
1,1092 |
1,1095 |
1,2 |
1,1063 |
1,1066 |
1,1069 |
1,1072 |
1,1075 |
1,1078 |
1,1081 |
1,1084 |
1,1087 |
1,1090 |
1,4 |
1,1058 |
1,1061 |
1,1064 |
1,1067 |
1,1070 |
1,1073 |
1,1076 |
1,1079 |
1,1082 |
1,1085 |
1,6 |
1,1053 |
1,1056 |
1,1059 |
1,1062 |
1,1065 |
1,1068 |
1,1071 |
1,1074 |
1,1077 |
1,1080 |
1,8 |
1,1048 |
1,1051 |
1,1054 |
1,1057 |
1,1060 |
1,1063 |
1,1066 |
1,1069 |
1,1072 |
1,1075 |
2,0 |
1,1043 |
1,1046 |
1,1049 |
1,1052 |
1,1055 |
1,1058 |
1,1061 |
1,1064 |
1,1067 |
1,1070 |
2,2 |
1,1038 |
1,1041 |
1,1044 |
1,1047 |
1,1050 |
1,1053 |
1,1056 |
1,1059 |
1,1062 |
1,1065 |
2,4 |
1,1033 |
1,1036 |
1,1039 |
1,1042 |
1,1045 |
1,1048 |
1,1051 |
1,1054 |
1,1057 |
1,1060 |
' 2,6 |
1,1028 |
1,1031 |
1,1034 |
1,1037 |
1,1040 |
1,1043 |
1,1046 |
1,1049 |
1,1052 |
1,1055 |
2,8 |
1,1023 |
1,1026 |
1,1029 |
1,1032 |
1,1035 |
1,1038 |
1,1041 |
1,1044 |
1,1047 |
1,1050 |
3,0 |
1,1018 |
1,1021 |
1,1024 |
1,1027 |
1,1030 |
1,1033 |
1,1036 |
1,1039 |
1,1042 |
1,1045 |
3,2 |
1,1013 |
1,1016 |
1,1019 |
1,1022 |
1,1025 |
1,1028 |
1,1031 |
1,1034 |
1,1037 |
1,1040 |
3,4 |
1,1008 |
1,1011 |
1,1014 |
1,1017 |
1,1020 |
1,1023 |
1,1026 |
1,1029 |
1,1032 |
1,1035 |
3,6 |
1,1003 |
1,1006 |
1,1009 |
1,1012 |
1,1015 |
1,1018 |
1,1021 |
1,1024 |
1,1027 |
1,1030 |
3,8 |
1,0998 |
1,1001 |
1,1004 |
1,1007 |
1,1010 |
1,1013 |
1,1016 |
1,1019 |
1,1022 |
1,1025 |
4,0 |
1,0993 |
1,0996 |
1,0999 |
1,1002 |
1,1005 |
1,1008 |
1,1011 |
1,1014 |
1,1017 |
1,1020 |
4,2 |
1,0988 |
1,0991 |
1,0994 |
1,0997 |
1,1000 |
1,1003 |
1,1006 |
1,1009 |
1,1012 |
1,1015 |
4,4 |
1,0983 |
1,0986 |
1,0989 |
1,0992 |
1,0995 |
1,0998 |
1,1001 |
1,1004 |
1,1007 |
1,1010 |
4,6 |
1,0978 |
1,0981 |
1,0984 |
1,0987 |
1,0990 |
1,0993 |
1,0996 |
1,0999 |
1,1002 |
1,1005 |
Таблица 3
С.12 ГОСТ 1625-89
тилового спирта, % |
36,0 |
36,1 |
36,2 |
36,3 |
36,4 |
36,5 |
36,6 |
36,7 |
36,8 |
36,9 |
4,8 |
1,0973 |
1,0976 |
1,0979 |
1,0982 |
1,0985 |
1,0988 |
1,0991 |
1,0994 |
1,0997 |
1,1000 |
5,0 |
1,0968 |
1,0971 |
1,0974 |
1,0977 |
1,0980 |
1,0983 |
1,0986 |
1,0989 |
1,0992 |
1,0995 |
5,2 |
1,0963 |
1,0966 |
1,0969 |
1,0972 |
1,0975 |
1,0978 |
1,0981 |
1,0984 |
1,0987 |
1,0990 |
5,4 |
1,0958 |
1,0961 |
1,0964 |
1,0967 |
1,0970 |
1,0973 |
1,0976 |
1,0979 |
1,0982 |
1,0985 |
5,6 |
1,0953 |
1,0956 |
1,0959 |
1,0962 |
1,0965 |
1,0968 |
1,0971 |
1,0974 |
1,0977 |
1,0980 |
5,8 |
1,0948 |
1,0951 |
1,0954 |
1,0957 |
1,0960 |
1,0963 |
1,0966 |
1,0969 |
1,0972 |
1,0975 |
6,0 |
1,0943 |
1,0946 |
1,0949 |
1,0952 |
1,0955 |
1,0958 |
1,0961 |
1,0964 |
1,0967 |
1,0970 |
6,2 |
1,0938 |
1,0941 |
1,0944 |
1,0947 |
1,0950 |
1,0953 |
1,0956 |
1,0959 |
1,0962 |
1,0965 |
6,4 |
1,0933 |
1,0936 |
1,0939 |
1,0942 |
1,0945 |
1,0948 |
1,0951 |
1,0954 |
1,0957 |
1,0960 |
6,6 |
1,0928 |
1,0931 |
1,0934 |
1,0937 |
1,0940 |
1,0943 |
1,0946 |
1,0949 |
1,0952 |
1,0955 |
6,8 |
1,0923 |
1,0926 |
1,0929 |
1,0932 |
1,0935 |
1,0938 |
1,0941 |
1,0944 |
1,0947 |
1,0950 |
7,0 |
1,0918 |
1.0921 |
1,0924 |
1,0927 |
1,0930 |
1,0933 |
1,0936 |
1,0939 |
1,0942 |
1,0945 |
7,2 |
1,0913 |
1,0916 |
1,0919 |
1,0922 |
1,0925 |
1,0928 |
1,0931 |
1,0934 |
1,0937 |
1,0940 |
7,4 |
1,0908 |
1,0911 |
1,0914 |
1,0917 |
1,0920 |
1,0923 |
1,0926 |
1,0929 |
1,0932 |
1,0935 |
7,6 |
1,0903 |
1,0906 |
1,0909 |
1,0912 |
1,0915 |
1,0918 |
1,0921 |
1,0924 |
1,0927 |
1,0930 |
7,8 |
1,0898 |
1,0901 |
1,0904 |
1,0907 |
1,0910 |
1,0913 |
1,0916 |
1,0919 |
1,0922 |
1,0925 |
8,0 |
1,0893 |
1,0896 |
1,0899 |
1,0902 |
1,0905 |
1,0908 |
1,0911 |
1,0914 |
1,0917 |
1,0920 |
8,2 |
1,0888 |
1,0891 |
1,0894 |
1,0897 |
1,0900 |
1,0903 |
1,0906 |
1,0909 |
1,0912 |
1,0915 |
8,4 |
1,0883 |
1,0886 |
1,0889 |
1,0892 |
1,0895 |
1,0898 |
1,0901 |
1,0904 |
1,0907 |
1,0910 |
8,6 |
1,0878 |
1,0881 |
1,0884 |
1,0887 |
1,0890 |
1,0893 |
1,0896 |
1,0899 |
1,0902 |
1,0905 |
8,8 |
1,0873 |
1,0876 |
1,0879 |
1,0882 |
1,0885 |
1,0888 |
1,0891 |
1,0894 |
1,0897 |
1,0900 |
9,0 |
1,0868 |
1,0871 |
1,0874 |
1,0877 |
1,0880 |
1,0883 |
1,0886 |
1,0889 |
1,0892 |
1,0985 |
9,2 |
1,0863 |
1,0866 |
1,0869 |
1,0872 |
1,0875 |
1,0878 |
1,0881 |
1,0884 |
1,0887 |
1,0890 |
9,4 |
1,0858 |
1,0861 |
1,0864 |
1,0867 |
1,0870 |
1,0873 |
1,0876 |
1,0879 |
1,0882 |
1,0885 |
9,6 |
1,0853 |
1,0856 |
1,0859 |
1,0862 |
1,0865 |
1,0868 |
1,0871 |
1,0874 |
1,0877 |
1,0880 |
9,8 |
1,0848 |
1,0851 |
1,0854 |
1,0857 |
1,0860 |
1,0863 |
1,0866 |
1,0869 |
1,0872 |
1,0875 |
10,0 |
1,0843 |
1,0846 |
1,0849 |
1,0852 |
1,0855 |
1,0858 |
1,0861 |
1,0864 |
1,0867 |
1,0870 |
10,2 |
1,0838 |
1,0841 |
1,0844 |
1,0847 |
1,0850 |
1,0853 |
1,0856 |
1,0859 |
1,0862 |
1,0865 |
10,4 |
1,0833 |
1,0836 |
1,0839 |
1,0842 |
1,0845 |
1,0848 |
1,0851 |
1,0854 |
1,0857 |
1,0860 |
10,6 |
1,0828 |
1,0831 |
1,0834 |
1,0837 |
1,0840 |
1,0843 |
1,0846 |
1,0849 |
1,0852 |
1,0855 |
10,8 |
1,0823 |
1,0826 |
1,0829 |
1,0832 |
1,0835 |
1,0838 |
1,0841 |
1,0844 |
1,0847 |
1,0850 |
11,0 |
1,0818 |
1,0821 |
1,0824 |
1,0827 |
1,0830 |
1,0833 |
1,0836 |
1,0839 |
1,0842 |
1,0845 |