ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ. СПИРТ БЕНЗИЛОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 9-95
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Л52
ДК 547.568.1-41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ. СПИРТ БЕНЗИЛОВЫЙ ГОСТ
Технические условия 8751 72
Reagents. Benzyl alcohol. Specifications
ОКП 26 3223 0060 03
Дата введения 01.01.73
Настоящий стандарт распространяется на бензиловый спирт, представляющий собой бесцветную легкоподвижную жидкость со слабым ароматическим запахом. Плохо растворим в воде, хорошо — в органических растворителях. При доступе воздуха окисляется в бензальдегид.
Формулы: эмпирическая С7Н8О
структурная СН2ОН
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 108,14.
Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3, 4, 5 табл. 1, являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениям
иТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Бензиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
По физико-химическим показателям бензиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3223 0062 01 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3223 0061 02 |
|
1. Массовая доля бензилового |
|
|
спирта (CyHgO), %, не менее 2. Массовая доля бензальдегида |
99,5 |
99 |
(CgHsCOH), %, не более |
0,1 |
Не нормируется |
3. Плотность р при 20 "С, г/см3 |
1,045-1,047 |
1,044-1,047 |
|
1,5395-1,5405 |
1,5385-1,5405 |
101325 Па, °С 6. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, |
204-207 |
203-207 |
не более 7. Массовая доля хлоридов, %, |
0,002 |
0,005 |
не более 8. Массовая доля кислот в пересчете на бензойную кислоту |
0,001 |
0,005 |
(C^HsCOOH), %, не более |
0,025 |
Не нормируется |
9. Цветность |
Должен выдерживать испытание по п. 3.10 |
|
10. Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Бензиловый спирт по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности по
ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3. При увеличении концентрации бензиловый спирт может вызывать дистрофические изменения в печени, почках, легких и селезенке. Наркотик, опасен при проникновении через неповрежденную кожу.
2а.2. Контроль предельно допустимой концентрации бензилового спирта в воздухе проводят методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
2а.З. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном Щкафу лаборатории.
2а. 5. Бензиловый спирт — бесцветная горючая жидкость, температура вспышки — 90 °С, температура самовоспламенения — 400 °С, концентрационные пределы воспламенения: нижний — 0,99 % (по объему), верхний — 15,5 % (по объему), температурные пределы воспламенения: нижний — 87 °С, верхний — 145 °С.
В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, пеной.
2а. 1—2а.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.6. Незначительные количества пролитого бензилового спирта собирают с помощью песка в специально предназначенную тару и вывозят на полигон захоронения. Место розлива обрабатывают большим количеством воды, спускаемой в канализацию.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Температуру кипения изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г. При анализе следует работать вдали от огня, под тягой.
а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
. Определение массовой доли бензилового спирта
Массовую долю бензилового спирта определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.
Определение массовой доли органических примесей
3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором или детектором по теплопроводности.
Колонка газохроматографическая.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Линейка металлическая по ГОСТ 427.
Шкаф сушильный.
Носитель твердый: целит 545 с зернами размером 0,250—0,177 мм или хроматон NAW DMCS с частицами размером 0,16—0,20 мм.
Фаза жидкая неподвижная: дистеарат полиэтиленгликоля 400; 1,4- бутандиолсукцинат; трис- (цианэтокси)-пропан.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта иди гелий газообразный очищенный.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
м-Крезол, ч.
Толуол для хроматографии, х. ч.
Подготовка к анализу
Сорбент для хроматографической колонки готовят следующим образом: соответствующую навеску неподвижной фазы (см. табл. 2) растворяют в хлороформе. При постоянном помешивании в раствор насыпают твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 80 ’С.
Колонку, заполненную приготовленным сорбентом, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе азота в течение 6 ч при температуре на 20—30 *С выше рабочей.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
Проведение анализа
Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют толуол (для пламенно-ионизационного детектора) и jw-крезол (для детектора по теплопроводности). Толуол или м-крезол добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5—0,05 % от массы анализируемой пробы.
Определение органических примесей проводят в условиях, указанных в табл. 2.
При установившемся режиме анализируемую пробу препарата вводят микрошприцем.
Таблица 2
Параметр опыта |
10 % трис- (цианэток- си)-пропана на твердом носителе |
20 % дистеарата поли- этиленгликоля 400 на твердом носителе |
20 % 1,4-6утандиолсукци- ната на твердом носителе |
|||
Детектор пламенно- ионизационный |
Детектор по теплопроводности |
|||||
Длина колонки, м |
3 |
2 |
2 |
1,8 |
||
Диаметр колонки, мм |
4 |
4 |
4 |
6 |
||
Температура колонки, “С |
160 |
165 |
200 |
170 |
||
Температура испарителя, °С |
260 |
260 |
260 |
300 |
||
Расход газа-носителя, см3/мин |
40 |
60 |
40 |
100 |
||
|
(азот) |
(азот) |
(азот) |
(гелий, |
||
Расход водорода, см3/мин |
30 |
30 |
30 |
водород) |
||
Расход воздуха, см3/мин |
250 |
250 |
250 |
— |
||
Ток детектора, мА |
— |
— |
— |
140 |
||
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч |
600 |
600 |
600 |
720 |
||
Время анализа, мин |
50 |
25 |
20 |
35 |
||
Объем пробы, мм3 |
1-2 |
1-2 |
1-2 |
5-10 |
Относительное время удерживания компонентов в колонках с различными сорбентами приведено в табл. 3.
Таблица 3
Наименование компонента |
10 % трис- (цианэток- си)-пропана на твердом носителе |
20 % дистеарата поли- этиленгликоля 400 на твердом носителе |
20 % 1,4-бутандиолсукци- ната на твердом носителе |
|
Детектор пламенно- ионизационный |
Детектор по теплопроводности |
|||
Толуол (внутренний эталон) |
1,00 |
1,00 |
1,00 |
0,06 |
Неидентифициро ванный |
1,64 |
— |
|
— |
.м-Хлортолуол |
1,82 |
2,60 |
1,31 |
0,11 |
Неидентифицированный |
2,36 |
— |
— |
— |
Неидентифициро ванный |
2,73 |
— |
— |
— |
Бензил хлористый |
3,82 |
4,20 |
1,75 |
0,21 |
Бензальдегид |
5,10 |
3,80 |
2,37 |
0,24 |
Спирт бензиловый |
18,20 |
8,40 |
5,25 |
0,55 |
м- Крезол (внутренний эталон) |
— |
— |
— |
1,00 |
Эфир дибензиловый |
— |
— |
|
3,33 |
Обработка результатов
Массовую долю органических примесей (S X) в процентах вычисляют по формуле
р I (й, т,) • К,
где р — массовая доля вещества-эталона, %;
hi — высота пика отдельного компонента на хроматограмме, мм;
т, — время удерживания отдельного компонента, мм;
йэт — высота пика вещества, принятого за «внутренний эталон», на хроматограмме, мм;
тэт — время удерживания вещества, принятого за «внутренний эталон», мм;
К, — Градуировочный коэффициент для идентифицированных примесей.
Градуировочные коэффициенты К, определяют, как указано в ГОСТ 21533. Для нецдентифицированных примесей, а также примесей, определяемых на хроматографе с детектором по теплопроводности, Ki принимают равным 1,0.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
1—3.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Массовую долю бензилового спирта (А) в процентах вычисляют по формуле
А = 100 — (Е %, + Х2), где S %] — сумма массовых долей органических примесей, %;
Х2 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.11, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 0,1 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли бензальдегида Массовую долю бензальдегида (Aj) в процентах определяют, как указано в пп. 3.2.1.2 и 3.2.1.3, и вычисляют по формуле
у _ Р • Ла • та • Я"|
Л1= Аэт’
где Аа — высота пика бензальдегида на хроматограмме, мм;
та — время удерживания бензальдегида, мм;
Ki — градуировочный коэффициент для бензальдегида (для детектора по теплопроводности К принимают равным 1,0).