Состав искусственной смеси с объемной долей пропадиена — 0,001 %, бутадиена—1,3—0,001%, метилацетилена — 0,001%, основного компонента—до 100%.Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высоты пиков соответствовали значениям, указанным в табл. 10.
Таблица 10
Наименование ■ примеси |
Объемная доля, % |
Высота пика, мм, не менее |
Пропадиен |
0,001 |
ю |
Бутадиен-1,3 |
01,001 |
10 |
Метилацетилен |
0,001 |
10 |
Бутилены |
0,001 |
10 |
Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей пропадиена — 0,001 %, бутадиена — 1,3—0,001 %, метилацетилена — 0,0027%, бутиленов — 0,0022% приведена на черт. 10 (газ-носитель — аргон).
Определение азота
Для определения применяют: газовый хроматограф с детектором по теплопроводности; хроматографическую колонку длиной 3 м; газ-носитель — гелий; сорбент — молекулярное сито СаА (5А) или NaX (13Х) любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм, прокаленное при (350±5) °С в течение 8 ч.
Состав искусственной смеси с объемной долей кислорода—0,0025%, азота — 0,01%, основного компонента — до 100%.
Условия определения
Температура термостата колонки . .30—50°С
Расход газа-носителя • ... . (2±0,3) дм3/ч
Объем пробы . . не более 25 см3
Скорость движения диаграммной ленты .600 мм/ч
Ток моста детектора и масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы высота пика соответствовала значению, указанному в табл. 11
Таблица 11 |
||
Наименование примеси |
Объемная доля, % |
Высота пика, мм, не менее |
Азот |
. 0,005 |
40 |
Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей азота 0,0015% приведена на черт. 11 (получена при 30°С).
При появлении на хроматограмме пропилена его десорбируют при температуре термостата колонки (290±10)°С не менее 12 ч.
/—кислород; 2—азот; 3— метан
Черт. И
Определение водорода проводят в соответствии с п. 4.4.
О п р е д е л е н и е окиси и двуокиси углерода проводят в соответствии с п. 4.5.
Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей окиси углерода —0,0012%, двуокиси углерода — 0,0025% приведена на черт. 12.
Окись и двуокись, углерода на хроматограмме представлены после гидрирования в виде метана, этилен — в виде этана, пропилен— в виде пропана.
/—окись углерода; 2— метан; 3—двуокись углерода; 4—этилен; 5—пропан; 6—пропилен
Черт. 12
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Высоту пика измеряют линейкой от основания до вершины, включая ширину линии.
Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны с помощью измерительной лупы или измерительного микроскопа.
Результаты измерения записывают с точностью до 0,5 мм для высоты пика и с точностью до 0,1 мм для ширины пика.
Объемную долю каждой примеси (X,), кроме метанола, в процентах вычисляют по формуле
или
где KiS или Киг — градуировочный коэффициент, определенный в соответствии с п. 3.5;
—площадь пика, мм2;
hi —высота пика, мм;
М,- — коэффициент масштаба записи пика.
При применении для градуировки углеводорода с числом атомов углерода в молекуле, отличающимся от числа атомов углерода в молекуле примеси, объемную долю определяемой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле
X^Kns-SrMr-п-,
п1
где Kns— градуировочный коэффициент для углеводорода, взятого для градуировки, определенный в соответствии с п. 3.5;
Si — площадь пика, примеси, мм2;
М{— коэффициент масштаба записи пика примеси;
п — число атомов углерода в молекуле углеводорода, взятого для градуировки;
Пі — число атомов углерода в молекуле примеси.
При определении объемной доли метанола в этилене высоту пика метанола при анализе раствора сравнения определяют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение.
Объемную долю метанола в этилене (Хм) в процентах вычисляют по формуле
Y0,0bftM-MM100
Z‘Mh-M V ’
где 0,01 — объемная доля метанола в растворе сравнения, рассчитанная на 100 дм3 этилена, %;
— высота пика метанола в пробе анализируемого раствора, мм;
/г —среднее арифметическое значение высоты пика метанола в пробе раствора сравнения, мм;
V — объем пропущенного этилена, дм3;
М„, М — коэффициенты масштаба записи пиков метанола в пробах анализируемого раствора и раствора сравнения соответственно.Допускается обрабатывать результаты анализа по площадям пиков.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 12 и 13. Результаты анализа должны быть записаны с той степенью точности, с которой задана норма.
Таблица 12 Допускаемые расхождения для примесей в этилене
Наименование примеси |
Объемная доля, % |
Допускаемое расхождение, % |
Метан |
0,01—0,1 |
± 5 |
Этан |
0,01—0,1 |
± 5 |
Пропилен |
0,005 |
±10 |
Ацетилен |
0,001 |
±10 |
Пропадиен |
0,0005 |
±30 |
Бутадиен-1,3 |
0,0005 |
±30 |
Водород |
0,001 |
±20 |
Окись углерода |
0,0005 |
±40 |
Двуокись углерода |
0,001 |
±30 |
Метанол |
0,001 |
±20 |
Таблица 13
Допускаемые расхождения для примесей в пропилене
Наименование примеси |
Объемная доля, % |
Допускаемое расхождение, % |
Этан |
0,01 |
±5 |
Этилен |
0,005—0,01 |
±5 |
Пропан |
0,1—0,7 |
±5 |
Ацетилен |
0,0001 |
±40 |
|
0,001—0,005 |
±10 |
Метилацетилен |
0,0001' |
±;40 |
|
0,001—0,005 |
±20 |
Из о бутан |
0,001-^0,002 |
±30 |
|
0,01—0,05 |
±10 |
н- Бутан |
0,001—0,00'2 |
±30 |
|
010)1— 0,05 |
±10 |
Пропадиен |
0,001 |
±30 |
|
0,015 |
±20 |
Бутадиен-1,3 |
0,001 |
±20 |
|
0,015 |
±10 |
Азот |
0,005 |
±до |
Водород |
0,001 |
±120 |
Окись углерода |
0,0005 |
±40 |
Двуокись углерода |
0,001 |
±30 |
Объемную долю этилена или пропилена (X) в процентах вычисляют, вычитая из 100% сумму углеводородных примесей, определенных в соответствии с нормативно-технической документацией на указанные продукты, по формуле
где — сумма углеводородных примесей в продукте, %.
Номер раздела, пункта
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
1.1, 3.4.1
9
2
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. К. Зизюкин, канд. техн, наук; Л. С. Советова, канд. хим. наук; А. В. Алексеева, канд. хим. наук, В. М. Андросова, канд. хим. наук; Т. В. Дунаева, Н. П. Соколова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3781
Срок первой проверки — 1994 г., периодичность проверки — 5 лет
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1500—79
В стандарт введены международные стандарты И СО 6377—81; ИСО 6379-81; ИСО 6380—81; ИСО 6381—81; ИСО 8174—86
ВЗАМЕН ГОСТ 24975.1—81
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
ГОСТ 427—75
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 2222—78
ГОСТ 2603—79
ГОСТ 3022—80
ГОСТ 4055—78
ГОСТ 5072—79
ГОСТ 6613—86
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 6995—77
ГОСТ 8136—85
ГОСТ 9147—80
ГОСТ 9293—74
ГОСТ 10157—79
ГОСТ 17433—80
ГОСТ 20292—74
ГОСТ 24975.0—89
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 25706—83
ГОСТ 27025—86