Состав искусственной смеси с объемной долей пропадиена — 0,001 %, бутадиена—1,3—0,001%, метилацетилена — 0,001%, ос­новного компонента—до 100%.Масштаб записи хроматограмм устанавливают так, чтобы вы­соты пиков соответствовали значениям, указанным в табл. 10.

Таблица 10

Наименование ■ примеси

Объемная доля, %

Высота пика, мм, не менее

Пропадиен

0,001

ю

Бутадиен-1,3

01,001

10

Метилацетилен

0,001

10

Бутилены

0,001

10



Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей пропадиена — 0,001 %, бутадиена — 1,3—0,001 %, метилацетилена — 0,0027%, бутиленов — 0,0022% приведена на черт. 10 (газ-носи­тель — аргон).

  1. Определение азота

    1. Для определения применяют: газовый хроматограф с де­тектором по теплопроводности; хроматографическую колонку дли­ной 3 м; газ-носитель — гелий; сорбент — молекулярное сито СаА (5А) или NaX (13Х) любой фракции с частицами размером от 0,2 до 0,5 мм, прокаленное при (350±5) °С в течение 8 ч.

    2. Состав искусственной смеси с объемной долей кислоро­да—0,0025%, азота — 0,01%, основного компонента — до 100%.

    3. Условия определения

Температура термостата колонки . .30—50°С

Расход газа-носителя • ... . (2±0,3) дм3

Объем пробы . . не более 25 см3

Скорость движения диаграммной ленты .600 мм/ч

  1. Ток моста детектора и масштаб записи хроматограмм ус­танавливают так, чтобы высота пика соответствовала значению, указанному в табл. 11

Таблица 11

Наименование примеси

Объемная доля, %

Высота пика, мм, не менее

Азот

. 0,005

40



  1. Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной до­лей азота 0,0015% приведена на черт. 11 (получена при 30°С).

При появлении на хроматограмме пропилена его десорбиру­ют при температуре термостата колонки (290±10)°С не менее 12 ч.



/—кислород; 2—азот; 3— метан

Черт. И



  1. Определение водорода проводят в соответствии с п. 4.4.

  2. О п р е д е л е н и е окиси и двуокиси углерода проводят в соответствии с п. 4.5.

Типовая хроматограмма пробы пропилена с объемной долей окиси углерода —0,0012%, двуокиси углерода — 0,0025% приве­дена на черт. 12.

Окись и двуокись, углерода на хроматограмме представлены после гидрирования в виде метана, этилен — в виде этана, пропи­лен— в виде пропана.



/—окись углерода; 2— метан; 3—двуокись углерода; 4—этилен; 5—пропан; 6—пропилен

Черт. 12



  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на полови­не высоты.

Высоту пика измеряют линейкой от основания до вершины, включая ширину линии.

Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны с помощью измери­тельной лупы или измерительного микроскопа.

Результаты измерения записывают с точностью до 0,5 мм для высоты пика и с точностью до 0,1 мм для ширины пика.

  1. Объемную долю каждой примеси (X,), кроме метанола, в процентах вычисляют по формуле

или

где KiS или Киг — градуировочный коэффициент, определенный в соответствии с п. 3.5;

—площадь пика, мм2;

hi высота пика, мм;

М,- — коэффициент масштаба записи пика.

При применении для градуировки углеводорода с числом ато­мов углерода в молекуле, отличающимся от числа атомов угле­рода в молекуле примеси, объемную долю определяемой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле

X^Kns-SrMr-п-,

п1

где Kns градуировочный коэффициент для углеводорода, взятого для градуировки, определенный в соответствии с п. 3.5;

Si площадь пика, примеси, мм2;

М{ коэффициент масштаба записи пика примеси;

п — число атомов углерода в молекуле углеводорода, взя­того для градуировки;

Пі — число атомов углерода в молекуле примеси.

  1. При определении объемной доли метанола в этилене вы­соту пика метанола при анализе раствора сравнения определяют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение.

Объемную долю метанола в этилене (Хм) в процентах вычис­ляют по формуле

Y0,0bftM-MM100

ZMh-M V ’

где 0,01 — объемная доля метанола в растворе сравнения, рассчи­танная на 100 дм3 этилена, %;

— высота пика метанола в пробе анализируемого раство­ра, мм;

/г —среднее арифметическое значение высоты пика метано­ла в пробе раствора сравнения, мм;

V — объем пропущенного этилена, дм3;

М„, М — коэффициенты масштаба записи пиков метанола в про­бах анализируемого раствора и раствора сравнения со­ответственно.Допускается обрабатывать результаты анализа по площадям пиков.

  1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительные до­пускаемые расхождения между которыми при доверительной ве­роятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 12 и 13. Результаты анализа должны быть записаны с той степенью точности, с которой задана норма.

Таблица 12 Допускаемые расхождения для примесей в этилене

Наименование примеси

Объемная доля, %

Допускаемое расхождение, %

Метан

0,01—0,1

± 5

Этан

0,01—0,1

± 5

Пропилен

0,005

±10

Ацетилен

0,001

±10

Пропадиен

0,0005

±30

Бутадиен-1,3

0,0005

±30

Водород

0,001

±20

Окись углерода

0,0005

±40

Двуокись углерода

0,001

±30

Метанол

0,001

±20




Таблица 13

Допускаемые расхождения для примесей в пропилене

Наименование примеси

Объемная доля, %

Допускаемое расхождение, %

Этан

0,01

±5

Этилен

0,005—0,01

±5

Пропан

0,1—0,7

±5

Ацетилен

0,0001

±40


0,001—0,005

±10

Метилацетилен

0,0001'

±;40


0,001—0,005

±20

Из о бутан

0,001-^0,002

±30


0,01—0,05

±10

н- Бутан

0,001—0,00'2

±30


010)1— 0,05

±10

Пропадиен

0,001

±30


0,015

±20

Бутадиен-1,3

0,001

±20


0,015

±10

Азот

0,005

±до

Водород

0,001

±120

Окись углерода

0,0005

±40

Двуокись углерода

0,001

±30

  1. Объемную долю этилена или пропилена (X) в процентах вычисляют, вычитая из 100% сумму углеводородных примесей, оп­ределенных в соответствии с нормативно-технической документа­цией на указанные продукты, по формуле

где — сумма углеводородных примесей в продукте, %.

Номер раздела, пункта

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

1.1, 3.4.1

9

2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. К. Зизюкин, канд. техн, наук; Л. С. Советова, канд. хим. наук; А. В. Алексеева, канд. хим. наук, В. М. Андросова, канд. хим. наук; Т. В. Дунаева, Н. П. Соколова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 18.12.89 № 3781

  2. Срок первой проверки — 1994 г., периодичность провер­ки — 5 лет

  3. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1500—79

  4. В стандарт введены международные стандарты И СО 6377—81; ИСО 6379-81; ИСО 6380—81; ИСО 6381—81; ИСО 8174—86

  5. ВЗАМЕН ГОСТ 24975.1—81

  6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 427—75

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 2222—78

ГОСТ 2603—79

ГОСТ 3022—80

ГОСТ 4055—78

ГОСТ 5072—79

ГОСТ 6613—86

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 6995—77

ГОСТ 8136—85

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 10157—79

ГОСТ 17433—80

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 24975.0—89

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25706—83

ГОСТ 27025—86