---

ГОС УД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С О Ю 3 А С С Р

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ
2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4237-76

СО

1

о>

т ьа

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

а

У

.Группа Л5І

ДК 546.33'766-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ АССР

Реактивы

Н

ГОСТ
4237—76

АТРИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents.

Sodium dichromate, dihydrate.
Specifications

ОКП 26 2112

Дата введения 01.01,78

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный. двухро­мовокислый натрий, который представляет собой гигроскопичные желто-красные кристаллы, растворимые в воде.

Формула NagCrjOy • 2НгО.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.)—298,00.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 2-Водный двухромовокислый натрий должен быть изго­товлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Перепечатка воспрещена @ Издательство, стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениямиТаблица 1

Норма

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³;

колба Кн-1—500—29/32 (34/35) ХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1 (3)—50 (100, 250) —2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки градуированные вместимостью 2, ГО и 25 см³; стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517—87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с мас­совой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор молярной концентрации с (Na₂S₂O₃• 5Н₂О) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³' воды, прибавляют 25 см³ раствора серной кислоты, 2 г йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого нат­рия до перехода окраски раствора в желтую. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при . тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов и в тех же условиях.

Массовую долю 2-водного двухромовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v(V—Vi) -0,004967-100
'■ — —' " J

m

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванного на титрование анализируемого раствора, см³;

Г; — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванного на титрование в контрольном опыте, см³;

0,004967—масса 2-водного двухромовокислого натрия, соответст­вующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m—масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение. между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной, вероятности Р=0,95.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

стакан В (Н)-1—400(600) ТХС по ГОСТ .25336—82;

цилиндр 1 (2)—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым или другим бесцветным стеклом и выдерживают на водяной бане в тече­ние 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­тов анализа ±25% для препарата «чистый для анализа» и ±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для этого 0,20 г препарата помещают в делительную воронку вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют в 5 см³ воды, прибавляют 5 см³ соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), 10 ем³ три­бутилфосфата и взбалтывают.

После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку, прибавляют 5 см³ этилового эфира для наркоза и снова взбалтывают. После расслаивания водный слой переносят в выпарительную чашку 1 (2) по ГОСТ 9147—80 и выпаривают на водяной бане почти досуха (до влаж­ных солей).

Остаток растворяют в 10 см³ воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), при­бавляют 1—2 капли раствора м-нитрофенола с массовой долей 0,2%, готовят по ГОСТ 4919.1—77 и нейтрализуют раствором ам­миака с массовой долей 10% (ГОСТ 3760—79), который прибав­ляют по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально­нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определяемую конт­рольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу "вместимостью 50 см³ (с меткой на 31 см³) и растворяют в 20 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой до­лей 1 %, и далее определение проводят визуально-нефелометри­ческим методом (способ 2) в объеме 31 см³ (вместо 40 см³), при­бавляя 10 см³ раствора азотной кислоты (вместо 2 см³) и нагре­вая раствор до 50 °С перед прибавлением раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

26 см³ раствора 2-водного двухромовокислого натрия, не со­держащего хлоридов,

для-препарата чистый для анализа — 0,025 мг СІ,

для препарата чистый — 0,100 мг С1.2-Водный двухромовокислый натрий', не содержащий С1, гото­вят следующим образом: 5 г препарата растворяют в 150 см® воды, прибавляют 100 см³ раствора азотной кислоты, нагревают до 50 °С, прибавляют 10 см³ раствора азотнокислого серебра и вы­держивают в течение 2—3 сут. Для приготовления каждого раст­вора сравнения берут 26 см³ отстоявшейся (прозрачной) жид­кости.

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой сис­темой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

выпрямитель типа ВАЗ 275/100;

микрофотометр типа МФ-2;

шкаф сушильный;

спектропроектор типа ПС-18;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;

ступки из органического отекла;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 или С-2 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глуби­ной 3 мм;

графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79;

натрий двухромовокислый по ГОСТ 4237—76, ч.д.а. (основа) _F содержащий минимальное количество примесей кальция, алюми­ния, железа, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика;

железо (ЦІ) оксид, ос. ч. 2—4;

алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч.;

кальций оксид, ос. ч. 6—2;

фотопластинки спектральные типа I или диапозитивные свето­чувствительностью 3—5 ед. для кальция, алюминия;

фотопластинки спектральные типа II светочувствительностью 15—17 ед. типа III светочувствительностью 17 ед. для железа;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—7ф

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;натрий углекислый по ГОСТ 83'—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 ди³, перемешивают и, если раствор мутный, фильт­руют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде,, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм”³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).