---

У

Группа В59

ДК 669.75:546.59.06:006.354

Г

ГОСТ
1367.3-83

Взамен
ГОСТ 1367.3—76

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРЬМА

Метод определения золота

Antimony. Method for the determination of aurum

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 срок действия установлен

с 01.01.85 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения золота от 1-10~⁶ до 2-Ю'³ % в сурьме марок СуОООО, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, СуО и Су2 по ГОСТ 1089—82.

Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя про- . . пан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.

Ч

г* Ы 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

< V

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—75.

Механический перемешиватель типа АП-1.

Стаканы или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100, 250 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 см³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2, 5, 10 см³.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4151—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, З М раствор и разбавлен­ная 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Сульфоксид, дибутилсульфид 0,2 М раствор в толуоле.

' Золото металлическое по ГОСТ 6835—80.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 30 см³ царской водки (смесь кислот, состоя­щая из азотной и соляной кислот (1:3) и ‘ напревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

1. см³ раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 1 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доводят до метки З М раствором соляной кис­лоты и перемешивают, готовят в день применения.

2. см³ раствора Б содержит 10 мкг золота.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску сурьмы массой 1 г (для сурьмы марок СуООООО, СуООООП, Су0000 — 5 г) помещают в стакан или коническую кол­бу вместимостью 100—250 см³, приливают 40 см³ смеси концент­рированных кислот соляной и азотной (3:1) и нагревают до раст­ворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных ■солей, прибавляют 40 см³ З М раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и напревают до растворения солей. После охлаж­дения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, приливают З М раствора соляной кислоты до объема 100—120 см³, 5 см³ раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помощью механического перемешивателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экст­ракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают З М раствор соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и за­крывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).

   2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов вы­бирают согласно инструкции по их эксплуатации.

Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Пред­варительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на при­боре, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта .превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика, экстракт разбавляют толуолом.

2. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

В мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают последова­тельно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см³ стандартного раствора Б, по 20— 25 см³ З М раствора соляной кислоты, по 10 см³ раствора суль­фоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемеши­вании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответст­венно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см³. Затем в колбы нали­вают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).

Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрас­тания содержания золота.

Измерение аналитического сигнала А для каждого из полу­ченных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения Л= ^-(Л^Лг+Лз) для каждого экстракта. По средним значениям А для экстрактов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат — абсорбцию.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

' 5.1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по

формуле

x=-^c-^V1^⁴ .
т

где с — концентрация золота в экстракте анализируемой про­бы, найденная по градуировочному графику и по сред­нему значению А, полученному для экстракта пробы, мкг/см³;

V — объем экстракта анализируемой пробы, см³;

т — масса навески сурьмы, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения большего и мень­шего из двух результатов параллельных определений при дове­рительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Изменение № 1 ГОСТ 1367.3—83 Сурьма. Метод определения золота

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.03.89 № 624

Дата введения 01.01.90

По всему тексту стандарта заменить обозначение: М на моль/дм³.

Вводная часть. Исключить ссылку: «по ГОСТ 1089—82».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 20448—75 на ГОСТ 2044®—80, ГОСТ 4151—77 на ГОСТ 4461—77.

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность двух результатов па­раллельных определений и разность двух результатов анализа при доверитель­ной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого рас­хождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 82)>

(Продолжение изменения к ГОСТ ltSbt.it—onj

(ИУС № 6 1989 г.)

18