ул f ffl
= ,
mi
где Х4 — массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %; т — средняя масса куска мыла, г;
— номинальная масса куска мыла, г.
Определение массовой доли хлористого натрия
Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;Стакан В-1—400, Н-1—400, В-1—600, Н-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.
Цилиндры 1—'25; 1—50; 1—100; 1—'500; 3—25; 3—50; 3—100 по ГОСТ 1770— 74.
Воронки В-75—НО, В-75—140, В-100—150 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колбы К'Н-1—<1000, Кн-2—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрацией c(yH2SO4)=il моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой . раствор с массовой долей 1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрацией c(AgNO3)=0,l моль/дм3.
Магний азотнокислый по ГОСТ 11088—75, раствор с массовой долей 20%.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, индикатор.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Для приготовления индикатора 5 г хромовокислого калия растворяют в 30 см3 дистиллированной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светло- красного цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
Для проведения испытания взвешивают около 5 г испытуемого мыла, помещают в химический стакан, добавляют 300 см3 дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.
Слепка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см3), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром — отсутствие помутнения).ра и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.
Одновременно проводят контрольное определение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см3 наливают 300 ом3 дистиллированной воды, 25 см3 раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном определении.
Массовую долю хлористого натрия (А5) в процентах вычисляют по формуле
х = (Г-Г,)-К-0,005845 . J00
т ’
где V— объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO3)=0,l моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
К—поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/дм3 к номинальной концентрации c(AgNO3) = =0,1 моль/дм3;
V—объем раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgNO3)=0,l моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
т — масса анализируемой пробы, г;
•0,005845 — масса хлористого натрия, эквивалентная 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO3)=0,l моль/дм3, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Результат округляют до первого десятичного знака.
Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:
0,04 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,4%;
0,05 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,5%;
0,07 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше 0,7%.
Определение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)
Аппаратура, реактивы и материалыВесы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим -пределом взвешивания 200 г;
Колбы Кн-11—500 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры 1—5; 1—40; 1—£5; 1—250; 3—25; 3—250 по ГОСТ 1770—74.
Холодильник ХШ-1—2 по ГОСТ 25336—82.
Колбы 2—500; 4—500 по ГОСТ 1770—74.
Бюретки 1—11—25—0,5; 1—1—25—0,10; 1—2—25—0,05;
1—2—25—0,10; 1—1—'50—0,10; 1—2—50—0,10; 3—2—25—0,05; 3—2—25—0,-10; 3—2—50—0,10 по ГОСТ 20202—74.
Пипетки 2—1—5; 3—1—5; 2—2—5; 3—2—5; 2—2—10; 3—2—10; 2-1—10; 3—1 — 10; 6—1—5; 6—2—5; 6—1—10; 6—2—40; 7—1—5; 7—1—(10; 7—2—10; 7—2—5 по ГОСТ 20202—74.
Колба для перегонки по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Метанол-яд по ГОСТ 6995—77, прошедший перегонку над окисью кальция.
Кальция окись по ГОСТ 8677—76.
Бром.
Натрий бромистый по нормативно-технической документации.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по нормативно-технической документации, раствор концентрацией с(1/2На2Б20з) =0,1 моль/дм3.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Приготовляют раствор бромистого натрия и брома в метиловом спирте следующим образом: в 1 дм3 метилового спирта растворяют 140 г бромистого натрия, предварительно высушенного при температуре 130°С.
Растворение проводят при комнатной температуре и периодическом встряхивании, затем оставляют раствор на 24 ч для насыщения. После насыщения метилового спирта его сливают с нерас- творившегося осадка, прибавляют 5,2 см3 брома на каждый литр раствора бромистого натрия в метиловом спирте и снова встряхивают. Раствор готов к употреблению через 10—45 мин после добавления брома.
Для проведения испытания навеску жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры застывания жирных кислот, взятую по разности в количестве 0,3—0,5 г с точностью до 0,001 г, помещают в колбу вместимостью 500 см3 с хорошо притертой пробкой. Перед взятием
навески жирные кислоты должны быть хорошо перемешаны. К навеске прибавляют 10 см3 хлороформа и легким вращением колбы растворяют жирные кислоты.
Из бюретки наливают 20 см3 заранее приготовленного раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осадка выделяется из общего раствора.
Содержимое колбы перемешивают и колбу ставят в темное место при температуре 20°С на 30 мин.
После этого в колбу приливают 15 см3 раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистакислого натрия до светло- желтой окраски. Затем добавляют в качестве индикатора 1 см3 водного раствора крахмала, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски. Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без навески жирных кислот.
Йодное число (Х6) в граммах йода на 100 г жирных кислот вычисляют по формуле
^0,01269-У-(У1—Val-lOO
где Vi— объем раствора серноватистокислого натрия концент
рацией с (—Па2320з) =0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
0,01269— масса йода, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрацией с(^-Na2S2O3) = =0,1 моль/дм3;
У2 — объем раствора серноватистокислого натрия концентрацией с(|-Ыа252Оз)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
т— масса анализируемой пробы жирных кислот, г;
К — поправка, учитывающая отношение действительной кон
центрации раствора серноватистокислого натрия в
н
моль/дм3 к
оминальной концентрации с(—Na2S2O3) ==0,1 моль/дм3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 1 г йода.Определение первоначального объема •пены (по методу ВНИИЖ)
Аппаратура и реактивы
Прибор ВНИИЖа для определения пенообразующей способности мыла (см. приложение 2).
Воронка ВД-1—400 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колбы Кн-1—500, Кн-2—500 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры 2—500; 1—100; 3^100 по ГОСТ 1770—74.
Термометр лабораторный типа ТД-2 по ГОСТ 215—73.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Плитка электрическая бытовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кальций хлористый обезвоженный чистый по нормативно-технической документации.
Магний сернокислый.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными металлическими характеристиками.
Воду с жесткостью 5,35 мг ■ экв/дм3 приготовляют следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
Затем приготовляют мыльный раствор жирных кислот, растворяют в нагретой до 80°С жесткой воде, затем раствор охлаждают и доводят жесткой водой до 3000 см3.
Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20°С; раствор хозяйственного мыла — температуру 50°С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5°С).
Для проведения испытания 100 см3 исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 1 мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу замеряют объем пены в делительной воронке и в ее конусной части.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.
Допустимые расхождения между параллельными определениями в процентах не должны превышать:
21 —при норме первоначального объема пены не выше 300 см3;
22 — при норме первоначального объема пены не выше 320 см3;
24 — при норме первоначального объема пены не выше 350 см3.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Прибор Жукова, для
определения
температура застывания
Черт, 1
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Прибор ВНИИЖ для определения
пенообразующей способности мыла
1 — маховик; 2 — шатун; 3 — зажимное кольцо; 4 —
гнездо' для делительной воронки; 5 — делительная во-
ронка; 6 — направляющие планки; 7 — электродвига-
тель; 8 — редуктор
Черт. 2
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Белова А. Б., Ульянов Ю. В., Бегунов А. А., Камышева И. М.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.02.89 № 183
ВЗАМЕН ГОСТ 790—69
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
. ГОСТ 215—73 ГОСТ 400—80 ГОСТ 4277—75 ГОСТ 1770—74 |
3.6.1, 3.10.1 3.6.4 3.8.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1 |
ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4233^77 ГОСТ 43128—77 ГОСТ 4559—75 ГОСТ 4523—77 ГОСТ 4530—76 ГОСТ 5072—79 ГОСТ 5962—67 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6995—77 ГОСТ 8677—76 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 11088—75 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 17299—78 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 24104—88 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7.1 2.3.1 3.2.1, 3.6.1, 3.8.1 3.9.1 3.2.1 3.2.1 3.9.1 3.10.1 4 9 1 з’біі, 3.10.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1 3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.10.1 3.9.1 3.9.1 3.9.1 3.8.1. 3.2.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1 3.3.1, 3.4.1, 3.9.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1 |
ГОСТ 25336—82 ТУ 6—09—5360—87 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1 |
ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ
В МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
Р. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. ПРЕДМЕТЫ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ
Группа Р19
Изменение № 1 ГОСТ 790—89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методы испытаний
Дата введения 1998—07—01
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2441
За принятие изменения проголосовали:
Наименование национального
органа стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Белоруссии
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт Молдовастандарт Таджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины Госстандарт России
Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Республика Таджикистан Туркменистан
Украина Российская Федерация
Наименование государства