ГОСТ 1429.14-77. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля (69990)

УДК 621.791.35:543.42:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
1429.14-77*

Спектральный метод определения содержания
примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка,
железа, никеля

Tin-lead solders.

Spectral method for the determination! of content of
addition of antimony, copper, bismuth, iron, nickel

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01,01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.

№ 328 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод коли­чественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях в следующих интервалах концентраций: сурьмы от 0,05 до 2; меди от 0,01 до 0,1; висмута от 0,05 до 0,2; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,007 до 0,02 и никеля от 0,01 до 0,08% и полуколиче- ственного определения алюминия, цинка не более 0,002% и мышь­яка 0,01%.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографиро­ванием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий «внутреннего стандарта».

Концентрации определяемых элементов находят по градуиро­вочному графику.

Допускается использование спектрометров с фотоэлектрической регистрацией.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. О

   по ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа 1429.0—77.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★ * Переиздание март 1983 г. с Изменением М 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиоле­товой области спектра с трехлинзовой системой освещения.

Искровой генератор.

Микрофотометр.

Электропечь тигельная или муфельная.

Тигли графитовые или фарфоровые.

Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диа­метром 8 мм, длиной 50—75 мм.

Фотопластинки спектральные тип I и тип II.

Фотоматериалы.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Для проведения анализа используют два комплекта стан­дартных образцов:

I комплект ГСО 1930—80-^-1938—80 — на основе припоя ПОС 40 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5; ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2; ПОСК 50—18; ПОССу 50—0,5; ПОССу 35—0,5; ПОССу'35—2; ПОССу 30—0,5; ПОССу 30—2; ПОССу 25—0,5; ПОССу 25—2; ПОССу 18—2; ПОССу 18—05;

II комплект ГСО 1603—79^-1606—79; ГСО 1926—80н- 1929—80 — на основе припоя ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8—3; ПОССу 15—2; ПОССу 5—1; ПОССу 4—6.

В качестве градуировочных образцов при проведении анализа могут быть использованы также стандартные образцы предприя­тий.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.

Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предвари­тельно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая по­лученный расплав в металлический кокиль.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцом припоя и подставным оловянным электродом, по­лучаемый от искрового генератора, включенного по сложной схе­ме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора ЗА;

индуктивность 0,15 мгН;

емкость 0,01 мкФ;

аналитический промежуток 2 мм;

вспомогательный промежуток 2,5 мм.

Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспози­ции 1 мин.

В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа I, в коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа II.

Спектрограммы анализируемых проб и градуировочных образ­цов должны быть получены на одной и той же пластинке.

Для каждого градуировочного образца получают не менее трех спектрограмм, для каждой пробы — не менее пяти.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Аналитические линии определяемых элементов и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.

Таблица 1

По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах AS—IgC или lg-y IgC. Содержание определяемых примесей находят по *

графикам.

Таблица 2

5.1., 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.14—77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения содержания примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, же­леза. никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3016

Дата введения 01.02.83

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Фотоплас­тинки спектрографические типов СП-I и СП-П.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817—50. Допускается применение фотома- гналов другого состава»;

дополнить абзацем: «ГСО 1930-80 — 1938-80, ГСО 1603-79 — 1606-79, ГСО 1926-80 — 1929-80 по Государственному реестру мер и измерительных при­боров СССР».

Раздел 4. Заменить слова: «тип I» на «тип СП-I», «тип II» на «тип СП-П»» «ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспозиции 1 мин» на «Время экс­позиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений»;

предпоследний абзац изложить в новой редакции: «Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке»;

последний абзац исключить.

Пункт 5.1. Заменить слово: «градуировочных» на «стандартных».

Пункт 5.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа», «Содержание» на «Массовая доля».

(ИУС № 11 1987 г.)