---

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, прибавляют 40—-45 см³ смеси кислот для растворе­ния и растворяют при нагревании. К полученному раствору добав­ляют 5 см³ концентрированной серной кислоты и упаривают до 10—12 см³. Раствор разбавляют 30 см³ воды и фильтруют через двойной плотный фильтр. Стакан и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей азотной кислотой (1:1). Остаток с фильтром выбрасывают. Раствор упаривают до 100—120 см³ и далее ведут анализ, как указано в п. 4.3.1.

Во всех случаях через весь ход анализа проводят контроль­ный опыт.

Аликвотную часть раствора 20 см³ помещают в полярографи­ческую ячейку с ртутным капающим электродом, деаэрируют раствор током азота в течение 3—4 мин, прекращают перемеши­вание и фиксируют катодную полярограмму от минус 0,1 до ми­нус 0,5 В, регистрируя волну (пик) восстановления сурьмы около минус 0,25 В.

Чувствительность регистрирующего прибора выбирают таким образом, чтобы высота волны (пика) восстановления сурьмы бы­ла менее 10 мм. При работе с полярографом ПО-5122 поляро­грамму снимают в режиме «диф. 2» при скорости развертки 0,25 В/с.

Аликвотную часть 10 см³ солянокислого раствора переносят в полярографическую ячейку со стационарным ртутным электро­дом, деаэрируют раствор током аргона 3—4 мин, устанавливают на полярографе напряжение минус 0,4 В и проводят электролиз в течение 1—5 мин при перемешивании раствора. По окончании электролиза прекращают перемешивание, дают раствору успоко­иться и фиксируют анодную вольтамперограмму от минус 0,5 доминус 0,05 В при линейно изменяющемся потенциале электрода, регистрируя пик электроокисления сурьмы около минус 0,2 В.

Чувствительность регистрирующего прибора и время электро­лиза выбирают таким образом, чтобы высота пика сурьмы была не менее 10 мм.

Электрод выдерживают при напряжении 0,05 В в течение 1 мин в непрерывном перемешиваемом растворе, после чего повторяют измерение.

При работе с электродом, прилагаемым к прибору ППТ-1, пос­ле каждого измерения получают новую каплю ртути.

При полярографическом определении сурьмы 0,1—0,5 см³ стан­дартного раствора А добавляют в анализируемый раствор, пере­мешивают раствор 2—3 мин и полярографируют, как указано в п. 4.3.5.

При определении сурьмы методом инверсионной вольтамперо­метрии 0,1—0,5 см³ стандартного раствора Б сурьмы добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор 2—3 мин и про­водят определение, как указано в п. 4.3.6.

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы высота пи­ка (волны) сурьмы увеличилась в 2—3 раза по сравнению с вы­сотой волны (пика) сурьмы для анализируемого раствора.

“ (h₂—hj-m

где /її — высота волны (пика) сурьмы для анализируемого раст­вора, мм;

h_x— высота волны (пика) сурьмы в контрольном опыте, мм;

С — концентрация стандартного раствора, г/см³;

V — объем добавки, см³;

Л₂ — высота волны (пика) сурьмы после введения добавки, мм;

m — масса сплава, соответствующая аликвотной части, взя­той на полярографирование, г.

сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотомет­рическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУРЬМЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,001 ДО 0,005 %)

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы,, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы со- осаждением ее с двуокисью марганца.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1,5 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, растворы 1,4 и 2,5 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по НТД, раствор 20 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее ■ 99,9 %.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки 2,5 моль/дм³ раство­ром серной кислоты.

1 см раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³ и доливают до метки 2,5 моль/дм³ раствором серной кислоты.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.

Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:1). Оксиды азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см³. Добавляют 5 см³ раствора азотнокисло­го марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осад­

ка гидроокиси меди, добавляют 18 см³ азотной кислоты (1:1) и во­ды до объема 90 см⁶. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см³ раствора марганцевокислого калия и кипятят в течение

2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим раствором

1,5 моль/дм³ азотной кислоты. Осадок с развернутного фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см³ горячего раствора серной кислоты (1:4), содер­жащего несколько капель перекиси водорода, а затем водой. Про­мытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см³ 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, при массовой доле сурьмы до 0,02 % раствор пе­реносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимос­тью 10 см³; при массовой доле сурьмы свыше 0,02 % раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен- воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуи­ровочными растворами.

Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты (1:1) и 2 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения добавля­ют 10 см³ серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до появле­ния белого дыма серной кислоты. Осадок охлаждают, ополаски­вают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления бело­го дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки опо­ласкивают 20 см³, нагревают раствор, переносят в стакан вмести­мостью 250 см⁶, доливают водой до объема 50 см³, добавляют 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см³ помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см³, добавляют по 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п, 5.3.1. По полученным данным строят градуиро­вочный график.

1. __

m

•100,

концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см³;V — объем конечного раствора, см т — масса навески сплава, г.

d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (пока­затель воспроизводимости) не должны превышать значений допу­скаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых спла­вов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопо­ставлением результатов, полученных экстракционно-фотометриче­ским или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086

.

ГОСТ 8.315—91 ГОСТ 435—77 ТОСТ 492—73 ГОСТ 1089—82 ГОСТ 3118—72 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 4166—76 ГОСТ 4197—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4207—75 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4658—73 ГОСТ 5789—73 ГОСТ 5841—74 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 6691—77 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 19241—80 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 22867—77 ГОСТ 25086—87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Ко­митета стандартизации и метрологиии СССР от 18.02.92 № 167 ВЗАМЕН ГОСТ 6689.15—80

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­

МЕНТЫ

О

Номер пункта, раздела

бозначение НТД, на который дана ссылка

2.4.3; 4.4.3; 5.4.3

3.2; 4j2

Вводная часть

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

3.2; 4.2; 5.2

2,2; 3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

4.2

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

4.2

2.2; 3.2

4.2

Разд. 1

2.2; 3.2

4,2

2*2; 3.2; 4.2; 5.2

5.2

Вводная часть

3.2; 4.2; 5.2

2.2

Разд. 1; 2.4.3; 4.4.3;

5.4.3

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н, Прусакова
Корректор Н. И. Гаврищук

Сдано в наб. 29.06.92 Подп. в печ. 12.08,92 Усл. печ. л. 1025L Усл. кр.-отт. 1,25.

Уч.-изд. л. 1,23. Тираж 671 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1524