ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ











СОЮЗА С СР

2-НАФТОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Г ОСТ 923-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химический промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ J

А. А. Черкасский, Б. В. Салов, Н. Н. Красикова, Ю. В. Лянде, Л. Г. Лумер

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростуиов УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 6 августа 1980 г. № 406

6

ГОСУДАРСТВЕННЫ


СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


У

Группа Л21

ДК 662.749.433.2:006.354

ГОСТ
923-80

Взамен
ГОСТ 923—75

структурная

эмпирическая


^/Ч/

СюН7ОН



2-НАФТОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical 2-naphthol. Specifications

ОКП 24 7442

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 августа 1980 г. № 4066 срок действия установлен

с 01.01 1982 г.

до 01.01 1987 Г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону С>/. V'

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-наф- тол.

Формулы

:

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 2-нафтол должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта и технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. П

      Перепечатка воспрещена

      © Издательство стандартов, 1980

      о физико-химическим показателям технический 2-нафтол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.

Наименование показателя

Нормы для сортов

1-го

ОКП 24 7442 0130

2-го

ОКП 24 7442 0140

1. Внешний вид

Чешуйки от светло­серого до серого цве­та

Чешуйки от светло­серого до серого цве­та. Допускается ро­зовый или кремовый оттенок

Издание официальное



2 Зак. 134

41-го

ОКП 24 7442 0130

2-го

ОКП 24 7442 0140

' /


120,4

119,8

99,0

98,5

0,2

0,35

П

Должен выдерживать испытания по п. 4.7

Нормы для сортов

Наименование показателя


родолжение
  1. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ни­же

  2. Массовая доля суммы наф­толов в пересчете на 2-нафтол, %, не менее

  3. Массовая доля 1-нафтола, %, не более

  4. Растворимость в этиловом спирте

  1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Технический 2-нафтол — горючее вещество.

Температура вспышки 153°С.

Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна.

Температура самовоспламенения аэрогеля 487°С.

Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 39,5 г/м3.

При загорании — тушить водой или пеной.

  1. 2-Нафтол — вещество высокоопасное, относится ко 2-ому классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабо­чей зоны 0,1 мг/м3.

Действует на нервную систему, кровь, паренхиматозные органы. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизи­стые оболочки глаз. Обладает аллергенными свойствами. Посту­пает в организм через неповрежденную кожу.

Помещение, где производится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные отсосы.

Ежесменно проводить влажную уборку помещения.

    1. При отборе проб, испытании и применении продукта сле­дует применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, дыхания и пищеварения (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, специальную одежду).

  1. Соблюдать меры личной гигиены. Продукт удаляют с кожи тампонами, смоченными этиловым спиртом, и 2%-ным раствором двууглекислой соды со слизистых оболочек.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки —по ГОСТ 6732—76.

. 3.2. Растворимость в этиловом спирте определяют только для продукта, предназначенного для получения синтетических душис­тых веществ.

    1. В продукте, предназначенном для получения синтетических дубителей, 1-нафтол не определяют.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

  1. Метод отбора проб—по ГОСТ 6732—76.

Масса средней пробы должна быть не менее 400—500 г.

  1. Перед испытанием среднюю пробу, отобранную по п. 4.1, тщательно перемешивают.

  2. Внешний вид продукта определяют визуально.

  3. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73, при этом берут около 30 г испытуемого 2-нафтола, предварительно тщательно измельченного и высушенного в тече­ние 8 ч в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием.

Допускается сушка расплавленной пробы 2-нафтола добавле­нием 1—2 г сернокислого кальция (ГОСТ 3210—77), высушен­ного при 180°С.

Допускается использовать термометры с ценой деления 0,1 и 0,2°С типа ТЛ-22 по ГОСТ 2045—79.

  1. Определение массовой доли суммы нафто­лов в пересчете на 2-нафтол

    1. Реактивы, растворы и приборы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10%-ный раствор.

ИоД по ГОСТ 4159—79, ч.д.а., 0,1 н. раствор (допускается при­менять йод квалификации особой чистоты, выпускаемого по норма­тивно-технической документации). Титр йода определяют следую­щим образом: в коническую колбу с притертой пробкой наливают 25 см3 раствора йода, добавляют 20—30 см3 дистиллированной воды и титруют 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия до перехода окраски рйствора в соломенно-желтый цвет. Затем при­бавляют 1,5—2 см3, 0,5 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75 ч. д. а., 0,1 н. раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79, ч. д. а., 1%-ный рас­твор.

ВоДа дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

рН*метр лабораторный марки pH 340 или любой другой марки.

Электрод хлорсеребряный или насыщенный каломельный.



на и плотно



Э

Электрод гладкий платиновый

лектрод гладкий платиновый (см. чертеж) представляет собой платиновую пластинку площадью не менее 150 мм3. К пластинке припаяна платиновая проволока длиной 15—20 мм, к другому концу которой припаяна медная проволока длиной 120—150 мм. Часть платиновой проволоки и вся медная проволока герметично впаяны в стеклянную трубку диаметром 5—6 мм так, что место спай находится внутри трубки. К концу медной проволоки припая- закреплена в стеклянной трубке медная клемма для присоединения электрода к pH-метру. Проволока платиновая диаметром 1 мм. Мешалка магнитная.
  1. Проведение испытания

Около 2 г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в ста­кан вместимостью 150—200 см8, прибавляют 70 мл воды, 30 см8 раствора гидроокиси натрия и подо­гревают при 35—40°С до полного растворения. - Раствор количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 500 см®, после охлаждения дово­дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см3 полученного раствора пипеткой перено­сят в стакан вместимостью 100—150 см8, установ­ленный на магнитной мешалке, и прибавляют 50 см3 раствора двууглекислого натрия.

В стакан помещают электроды. Платиновый электрод предварительно прокаливают в пламени спиртовой горелки.

Включают мешалку и при размешивании тит­руют раствором йода при 18—20°С.

Приблизительно 90% титранта прибавляют из бюретки каплями в течение 10—15 мин, не измеряя потенциала раствора.

После прибавления этого количества титранта и установления постоянной величины потенциала титрование продолжают обычным образом, запи­сывая величину потенциала после прибавления каждой порции титранта.

В

1 — пластинка платиновая; 2—проволока платиновая; J—проволока медная; 4— трубка стек­лянная; if— клемма мед­ная

близи эквивалентной точки титрант прибавля­ют по одной капле и измеряют величину потенциа­ла после 2—3 мин выдержки. Общая продолжи­тельность титрования не более 30 мин. Расход рас­твора йода, соответствующий точке эквивалентности, рассчитыва­ют методом второй производной.

Обработка результатовМассовую долю нафтолов (X) в процентах в пересчете на 2-нафтол вычисляют по формуле

v_ У-0,007208 500-100

где:

V — объем точно 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование, см8;

т — масса навески испытуемого 2-нафтола;

0,007208 — количество 2-нафтола, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора йода, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

  1. Определение массовой доли 1-нафтола

    1. Реактивы, растворы и приборы

2-Нафтол по ГОСТ 5835—79, перекристаллизованный из эти­лового спирта.

1-Нафтол по ГОСТ 5838—79, ч. д. а.

4-Аминофенол гидрохлорид, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фильтр беззольный «синяя лента».

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа ФЭК-Н57.

Спектрофотометр.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

  1. Подготовка к испытанию

    1. Приготовление раствора 2-нафтола

4 г 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 600 см8, содержащий 350 см8 воды, и нагревают до кипения.

Суспензию охлаждают до 20°С и фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3.

Осадок на фильтре 5—6 раз промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

  1. Приготовление раствора 1-нафтола

0,2 г 1-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100—150 см3 воды при 80°С до получения совершенно прозрачно­го раствора

.Раствор охлаждают и, если он окажется мутным, его филь­труют на стеклянной воронке через беззольный фильтр «синяя лента». После этого раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 см3.

Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

  1. Приготовление раствора солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида.

0,5 г 4-аминофенола гидрохлорида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 400 см8, при­бавляют 0,5 см3 соляной кислоты, 150—200 см8 дистиллированной воды и подогревают до 30—40°С. Затем раствор охлаждают до 18—20°С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем раствора в колбе доводят водой др метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хранят в затемненном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой' пробкой. Рас­твор пригоден для применения в течение 3 суток.

  1. Приготовление раствора сравнения.

0,1 г 2-нафтола взвешивают с погрешностью не болей 0,0002 г и растворяют в 15 см3 воды при нагревании до кипения. Раствор охлаждают до 20°С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3. Осадок на фильтре 5—6 раз промывают водой, собирая промывные воды в ту же колбу. В колбу вносят 0,25 см8 раствора гидроокиси натрия, 0,9 см3 раствора 4-аминофенола гидрохлорида и замечают время. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с растворами для построения градуировочного графика и для выполнения анализа 2-нафтола.

  1. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 200 см3 вносят пипеткой по 50 см3 приготовленного раствора 2-нафтола, прибавляют в каждую колбу соответственно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 рас­твора I-нафтола, а затем — по 1 см3 раствора гидроокиси натрия. Полученные растворы содержат 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 и 0,40% 1-нафтола по отношению к количеству 2-нафтола.

Перед измерением оптической плотности в каждую колбу при­бавляют по 3,5 см3 солянокислого 4-аминоф^нола гидрохлорида и замечают время. Водой доводят объем раствора в каждой колбе до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность каждого из указанных выше растворов измеряют через 6—8 мин после прибавления раствора солянокис­лого 4-аминофенола гидрохлорида по отношению к воде или к раствоіру сравнения, приготовленного по п. 4.6.2.4. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофото­метре Ъ кюветах с Толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, при­меняя светофильтр с максимальным пропусканием при длине волны 530—550 нм при измерении на фотоэлектроколориметре и при длине волны 600 нм при измерении на спектрофотометре.