ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА С СР
2-НАФТОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Г ОСТ 923-80
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химический промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ J
А. А. Черкасский, Б. В. Салов, Н. Н. Красикова, Ю. В. Лянде, Л. Г. Лумер
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростуиов УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 августа 1980 г. № 406
6
ГОСУДАРСТВЕННЫ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
У
Группа Л21
ДК 662.749.433.2:006.354ГОСТ
923-80
Взамен
ГОСТ 923—75
структурная
эмпирическая
^/Ч/0Н
СюН7ОН
2-НАФТОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical 2-naphthol. Specifications
ОКП 24 7442
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 августа 1980 г. № 4066 срок действия установлен
с 01.01 1982 г.
до 01.01 1987 Г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону С>/. V'
Настоящий стандарт распространяется на технический 2-наф- тол.
Формулы
:
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2-нафтол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
П
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980
о физико-химическим показателям технический 2-нафтол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Нормы для сортов |
|
1-го ОКП 24 7442 0130 |
2-го ОКП 24 7442 0140 |
|
1. Внешний вид |
Чешуйки от светлосерого до серого цвета |
Чешуйки от светлосерого до серого цвета. Допускается розовый или кремовый оттенок |
Издание официальное
2 Зак. 134
41-го ОКП 24 7442 0130 |
2-го ОКП 24 7442 0140 |
' / |
|
120,4 |
119,8 |
99,0 |
98,5 |
0,2 |
0,35 |
П
Должен выдерживать испытания по п. 4.7
Нормы для сортов
Наименование показателя
Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже
Массовая доля суммы нафтолов в пересчете на 2-нафтол, %, не менее
Массовая доля 1-нафтола, %, не более
Растворимость в этиловом спирте
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Технический 2-нафтол — горючее вещество.
Температура вспышки 153°С.
Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна.
Температура самовоспламенения аэрогеля 487°С.
Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 39,5 г/м3.
При загорании — тушить водой или пеной.
2-Нафтол — вещество высокоопасное, относится ко 2-ому классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м3.
Действует на нервную систему, кровь, паренхиматозные органы. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз. Обладает аллергенными свойствами. Поступает в организм через неповрежденную кожу.
Помещение, где производится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные отсосы.
Ежесменно проводить влажную уборку помещения.
При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, дыхания и пищеварения (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, специальную одежду).
Соблюдать меры личной гигиены. Продукт удаляют с кожи тампонами, смоченными этиловым спиртом, и 2%-ным раствором двууглекислой соды со слизистых оболочек.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки —по ГОСТ 6732—76.
. 3.2. Растворимость в этиловом спирте определяют только для продукта, предназначенного для получения синтетических душистых веществ.
В продукте, предназначенном для получения синтетических дубителей, 1-нафтол не определяют.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ
Метод отбора проб—по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы должна быть не менее 400—500 г.
Перед испытанием среднюю пробу, отобранную по п. 4.1, тщательно перемешивают.
Внешний вид продукта определяют визуально.
Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73, при этом берут около 30 г испытуемого 2-нафтола, предварительно тщательно измельченного и высушенного в течение 8 ч в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием.
Допускается сушка расплавленной пробы 2-нафтола добавлением 1—2 г сернокислого кальция (ГОСТ 3210—77), высушенного при 180°С.
Допускается использовать термометры с ценой деления 0,1 и 0,2°С типа ТЛ-22 по ГОСТ 2045—79.
Определение массовой доли суммы нафтолов в пересчете на 2-нафтол
Реактивы, растворы и приборы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10%-ный раствор.
ИоД по ГОСТ 4159—79, ч.д.а., 0,1 н. раствор (допускается применять йод квалификации особой чистоты, выпускаемого по нормативно-технической документации). Титр йода определяют следующим образом: в коническую колбу с притертой пробкой наливают 25 см3 раствора йода, добавляют 20—30 см3 дистиллированной воды и титруют 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия до перехода окраски рйствора в соломенно-желтый цвет. Затем прибавляют 1,5—2 см3, 0,5 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75 ч. д. а., 0,1 н. раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79, ч. д. а., 1%-ный раствор.
ВоДа дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
рН*метр лабораторный марки pH 340 или любой другой марки.
Электрод хлорсеребряный или насыщенный каломельный.
на и плотно
Э
Электрод гладкий платиновый
лектрод гладкий платиновый (см. чертеж) представляет собой платиновую пластинку площадью не менее 150 мм3. К пластинке припаяна платиновая проволока длиной 15—20 мм, к другому концу которой припаяна медная проволока длиной 120—150 мм. Часть платиновой проволоки и вся медная проволока герметично впаяны в стеклянную трубку диаметром 5—6 мм так, что место спай находится внутри трубки. К концу медной проволоки припая- закреплена в стеклянной трубке медная клемма для присоединения электрода к pH-метру. Проволока платиновая диаметром 1 мм. Мешалка магнитная.Проведение испытания
Около 2 г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 150—200 см8, прибавляют 70 мл воды, 30 см8 раствора гидроокиси натрия и подогревают при 35—40°С до полного растворения. - Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см®, после охлаждения доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора пипеткой переносят в стакан вместимостью 100—150 см8, установленный на магнитной мешалке, и прибавляют 50 см3 раствора двууглекислого натрия.
В стакан помещают электроды. Платиновый электрод предварительно прокаливают в пламени спиртовой горелки.
Включают мешалку и при размешивании титруют раствором йода при 18—20°С.
Приблизительно 90% титранта прибавляют из бюретки каплями в течение 10—15 мин, не измеряя потенциала раствора.
После прибавления этого количества титранта и установления постоянной величины потенциала титрование продолжают обычным образом, записывая величину потенциала после прибавления каждой порции титранта.
В
1 — пластинка платиновая; 2—проволока платиновая; J—проволока медная; 4— трубка стеклянная; if— клемма медная
близи эквивалентной точки титрант прибавляют по одной капле и измеряют величину потенциала после 2—3 мин выдержки. Общая продолжительность титрования не более 30 мин. Расход раствора йода, соответствующий точке эквивалентности, рассчитывают методом второй производной.Обработка результатовМассовую долю нафтолов (X) в процентах в пересчете на 2-нафтол вычисляют по формуле
v_ У-0,007208 500-100
где:
V — объем точно 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование, см8;
т — масса навески испытуемого 2-нафтола;
0,007208 — количество 2-нафтола, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора йода, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Определение массовой доли 1-нафтола
Реактивы, растворы и приборы
2-Нафтол по ГОСТ 5835—79, перекристаллизованный из этилового спирта.
1-Нафтол по ГОСТ 5838—79, ч. д. а.
4-Аминофенол гидрохлорид, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Фильтр беззольный «синяя лента».
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа ФЭК-Н57.
Спектрофотометр.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Подготовка к испытанию
Приготовление раствора 2-нафтола
4 г 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 600 см8, содержащий 350 см8 воды, и нагревают до кипения.
Суспензию охлаждают до 20°С и фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Осадок на фильтре 5—6 раз промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление раствора 1-нафтола
0,2 г 1-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100—150 см3 воды при 80°С до получения совершенно прозрачного раствора
.Раствор охлаждают и, если он окажется мутным, его фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр «синяя лента». После этого раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление раствора солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида.
0,5 г 4-аминофенола гидрохлорида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 400 см8, прибавляют 0,5 см3 соляной кислоты, 150—200 см8 дистиллированной воды и подогревают до 30—40°С. Затем раствор охлаждают до 18—20°С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем раствора в колбе доводят водой др метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хранят в затемненном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой' пробкой. Раствор пригоден для применения в течение 3 суток.
Приготовление раствора сравнения.
0,1 г 2-нафтола взвешивают с погрешностью не болей 0,0002 г и растворяют в 15 см3 воды при нагревании до кипения. Раствор охлаждают до 20°С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3. Осадок на фильтре 5—6 раз промывают водой, собирая промывные воды в ту же колбу. В колбу вносят 0,25 см8 раствора гидроокиси натрия, 0,9 см3 раствора 4-аминофенола гидрохлорида и замечают время. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с растворами для построения градуировочного графика и для выполнения анализа 2-нафтола.
Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 200 см3 вносят пипеткой по 50 см3 приготовленного раствора 2-нафтола, прибавляют в каждую колбу соответственно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 раствора I-нафтола, а затем — по 1 см3 раствора гидроокиси натрия. Полученные растворы содержат 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 и 0,40% 1-нафтола по отношению к количеству 2-нафтола.
Перед измерением оптической плотности в каждую колбу прибавляют по 3,5 см3 солянокислого 4-аминоф^нола гидрохлорида и замечают время. Водой доводят объем раствора в каждой колбе до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность каждого из указанных выше растворов измеряют через 6—8 мин после прибавления раствора солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида по отношению к воде или к раствоіру сравнения, приготовленного по п. 4.6.2.4. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре Ъ кюветах с Толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, применяя светофильтр с максимальным пропусканием при длине волны 530—550 нм при измерении на фотоэлектроколориметре и при длине волны 600 нм при измерении на спектрофотометре.