Раствор солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида прибавляют к раствору сравнения и к раствору, для которого измеряется оптическая плотность, одновременно, чтобы выдержки обоих растворов к моменту измерения оптической плотности были строго одинаковыми.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание 1-нафтола по отношению к содержанию 2-нафтола в процентах, а по оси ординат — соответствующую ему оптическую плотность.
Проведение испытания
1,0 г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 140 см3 воды при нагревании до кипения. Раствор охлаждают до 20°С и фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре 5—6 раз промывают водой, собирая промывную воду в ту же колбу. К раствору в колбе прибавляют 2,5 см3 раствора гидроокиси натрия, 9 см3 раствора солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида и отмечают время. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность измеряют через 6—8 мин после прибавления раствора солянокислого 4-аминофенола гидрохлорида по отношению к дистиллированной воде или к раствору сравнения, приготовленному по п. 4.6.2.4, одновременно с приготовлением раствора проб (так же, как при построении градуировочного графика) . По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание 1-нафтола в испытуемом 2-нафтоле в процентах. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
В случае возникновения разногласий в оценке качества продукта оптическую плотность следует измерять по отношению к раствору сравнения.
Определение растворимости в этиловом спирте
Реактивы и посуда
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт.
Пробирка стеклянная по ГОСТ 10515—75.
Проведение анализа
г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку, растворяют при взбалтывании в 6 см3 этилового спирта и рассматривают раствор в проходящем свете в направлении, перпендикулярном оси пробирки. При этом раствор должен быть прозрачен и бесцветен. Допускается слабая окраска.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка — по ГОСТ 6732—76.
Технический 2-нафтол упаковывают в трех-пятислойные бумажные мешки всех марок (за исключением марки НМ) йо ГОСТ 2226—75, массой нетто 25—30±0,5 кг.
При поставке на экспорт технический 2-нафтол упаковывают в стальные барабаны для химических продуктов БО—1,' Б—100 по ГОСТ 5044—79 или в соответствии с требованиями заказ-наря- да внешнеторговых организаций.
По согласованию с потребителем технический 2-нафтол допускается упаковывать и транспортировать в виде плава в специальных вагонах — цистернах, снабженных оборудованием для обогрева.
Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» и знака опасности по ГОСТ 19433—74 класс 6, подкласс 6.1.
Технический 2-нафтол транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.
Технический 2-нафтол хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.
«. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие технического 2-нафтола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения технического 2-нафтола — четыре месяца со дня изготовления.
По истечении указанного срока перед использованием технический 2-нафтол должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта
.Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа Л21
Изменение № 1 ГОСТ 923—80 2-нафтол технический. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 № 671 срок введения установлен
с 01.10.86
Заменить код: ОКП 24 7442 на ОКП 24 7442 0100.
Вводную часть дополнить словами: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первого сорта — высшей категории качества, для второго сорта — первой категории качества».
Пункт 1.1. Заменить слово: «и» на «по».
Пункт 1.2. Таблица. Графа «Нормы для сортов». Заменить значения: для 1-го сорта—120,4 на 120,5; 99,0 на 99,3; для 2-го сорта—119,8 на 120.
Пункт 2.3. Второй абзац. Заменить слова: «2%-ным раствором двууглекислой соды со слизистых оболочек» на «со слизистых оболочек раствором двууглекислой соды с массовой долей 2 %*.
Пункт 4.4. Первый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 4460—77, прокаленный при 500—600 °С»;
заменить ссылку: ГОСТ 2045—79 на ГОСТ 2045—71.
Пункт 4.5.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда»;
первый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;
второй абзац. Заменить слова «Иод по ГОСТ 4159—79, ч.д.а., 0,1 н. раствор» на «Иод по ГОСТ 4159—79, ч.д.а., раствор, концентрации с ('/^иж =0,1 моль/дм8 (0,1 н.)», «титруют 0,1 н. раствором серноватистокислого нат-
(Продолжение см. с. 188)
(Продолжение изменения к ГОСТ 92 рия» на «титруют раствором серноватистокислого натрия ' концент 0,1 моль/дм3», «0,5 %-ного раствора крахмала» на «раствора крахмала с совой долей 0,5 %»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по GT СЭВ 223—75, ч.д.а., концентрации с (Na2S2O3- •5HiO)=0,l мель/дм3 (0,1 н.)»;
четвертый абзац. Заменить слова: «0,5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Натрий углекислый кислый п& ГОСТ 4201—79, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %»;
седьмой абзац изложить в новой, редакции: «pH-метр лабораторный марке ЭВ-74 или аналогичной марки»;
дополнить абзацами: «Весы общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Часы ЧПН-5.
Часы ЧПН-1.
Колба Ки-1—250—24/29 по ГОСТ 25336—82 с притертой пробкой.
Пипетка 2—1—25 по ГОСТ 20292—74.
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74,
Стакан Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 3—100 по ГОСТ 1770—74 или цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74, Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 177Q—74», Пункт 4.5.2. Первый абзац. Заменить слова: «Около 2 г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 150г—200 см3» на «Около 2,0000 г испытуемого 2-нафтола взвешивают и помещают в стакан»;
третий абзац изложить в новой редакции: «25 см3 полученного раствора пипеткой йерёнесят в стакан, установленный на магнитной мешалке, и прибавляют 50 см3 раствора углекислого кислого натрия». 1
(Продолжение см. с. 189)s ;(Продолжение изменения к ГОСТ 923—80>
^ Пункт 4.5.3. Экспликация к формуле. Заменить слов?: «точно/0,1. и, раст- ВОрайода» на «раствора йода концентрации точно с (J2j —0,1 моль/дм3» (2 рая эа), «количество», на «масса», «соответствующее» на «соответствующая»;
последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности: ?=0,95»-
Пункт 4.6.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.6.1. . Реактивы,, растворы, приборы и посуда»;
пятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;
восьмой-десятый абзацы изложить в новой редакции: «Спирт этиловый-* •ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или аналогичной марки.
Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичной марки»;
дополнить абзацами: «Весы общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го» класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стакан Н-2—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр мерный 1—1000 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки: 1—1—0,5 по ГОСТ 20292—74;
2—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Колбы мерные: 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;
2—200—2 по ГОСТ 1770—74;
2—250—2 по ГОСТ 1770—74;
2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292-74»-
Пункт 4.6.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «4,00 г 2-нафтола взвешивают, помещают в стакан, содержащий 350 см3 воды, и нагревают до- кипения».
Пункт 4.6.2,2. Первый абзац изложить в новой редакции: «0,2000 г 1-нафтола взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 100—150 см3 воды прв 80 °С до получения совершенно прозрачного раствора».
(Продолжение см. с. 190}.< .Р'". •
(Продолжение изменения к ГОСТ 923-^ВО)
Пункт 4.6.2.3. Заменить слова: «0,5 г 4-аминофенола гидрохлорида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 400 см9» на «0,5000 г 4-аминофенола гидрохлорида взвешивают и помещают в стакан»-
Пункт 4.6,2.4. Заменить слова: «0,1 г 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «0,1000 г 2-нафтола взвешивают».
Пункт 4.6.3. Первый абзац. Заменить слова: «1,0 г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют» на «1,0000 г испытуемого 2-нафтола взвешивают и растворяют».
Пункт 4.7.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.7.1. Реактивы, посуда и приборы»;
заменить слова: «Пробирка стеклянная по ГОСТ 10515—75» на «Пробирка П-2—10—90 ХС по ГОСТ 25336—82»;
дополнить абзацами: «Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74. .
Весы общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г».
Пункт 4.7.2, Заменить слова: «1 г испытуемого 2-нафтола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку» на «1,00 г испытуемого 2-нафтола взвешивают и помещают в пробирку».
Пункт 5.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «По согласованию с потребителем технический 2-нафтол допускается упаковывать и транспортировать в мягких контейнерах, а также в виде плава в специальных вагонах-цистернах, снабженных оборудованием для обогрева»,
Пункт 5.2 дополнить словами: «классификационный шифр 6100»; заменить ссылку: ГОСТ 19433—74 на ГОСТ 19433—81.
Пункт 5.3 изложить в новой редакции: «5.3. Транспортирование — по ГОСТ 6732—76. При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке».
Пункт 6,2, Второй абзац исключить.
(ИУС № 6 1986 г.)
Внешний вид
Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже
Массовая доля суммы нафтолов в пересчете на 2-нафтол, %, не менее
Массовая доля і-нафтола, %, не более
Растворимость в этиловом спирте
Чешуйки от светло-серого до серого цвета. Допускается розовый или кремовый оттенок
120,6
99
0,2
Должен выдерживать испытания по п. 4.7
Группа Л21
Изменение № 2 ГОСТ 923—80 2-Нафтол технический. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.89 Л 2612
Дата введения 01.02.90
Вводная часть. Исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первого сорта — высшей категории качества, для второго — первой категории качества».
Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции; дополнить примечаниями:
Н
Норма
аименование показателяПримечания:
Для парфюмерно- косметической промышленности и для производства диафена НН применяется продукт только от светло-серого до серого цвета.
Для производства нафтамаи2 допускается использование 2-нафтола с содержанием 1-нафтола не более 0,3 %.
Пункт 2.3. Первый абзац после слов «средства защиты» дополнить словами: «в соответствии с ГОСТ 12.4.1ОЗ—83 и ГОСТ 12.4.011—87».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.4: «2.4. Производство 2-нафтола не имеет жидких и твердых отходов. Образующиеся отходные газы, в состав которых входят токсичные органические примеси и пары воды, направляются на низкотемпературную каталитическую очистку, где органические примеси разрушаются до безвредных углекислого газа и воды».
Пункт 4.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «Допускается использовать термометры с ценой деления 0,1 и 0,2 °С, пределами измерения от 100 до 150 °С, допускаемой погрешностью ±0,3—±0,4 °С, а также импортные с ценой деления 0,1 и 0,2 °С»;
исключить ссылку: ГОСТ 3210—77.
Пункт 4.5.1. Третий абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068—86;
дополнить абзацем (после восьмого): «Электрод марки ЭПВ-1, входящий в комплект универсального ионометра ЭВ-74 или ЭО-01 из набора индикаторных электродов для редоксметрии ЭР-1. При разногласиях в оценке массовой доли суммы нафтолов в пересчете на 2-нафтол анализ проводят с гладким платиновым электродом»;
одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 24104—80 на ГОСТ 24104—88;
пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Пипетка 21—2—25 по ГОСТ 20292—74».
(Продолжение см. с. 208)
Пункт 4.5.2. Первый абзац до слов «и помещают» изложить в новой редакции: «2,0000 г испытуемого 2-нафтола взвешивают».
Пункт 4.5.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 0,7 % при доверительной вероятности 0,95».
Пункт 4.6.1. Восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;
дополнить абзацем (после восьмого): «4-Аминофенол технический по ГОСТ 5209—77»;
одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 24104—810 на ГОСТ 24104—88.