---

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.

1,00 г препарата помещают в стакан В(Н) — 1—100 (ГОСТ 25336—82), прибавляют 25 см³ воды, перемешивают и растворяют при нагревании, затем охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки, снова тщательно пере­мешивают, и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят полярографическим или атомно-абсорб­ционным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов, определение проводят атомно-абсорбционным методом.

Полярографический метод

Полярограф типа Р-60 или другого типа.

Полярографическая ячейка (в качестве анода применяют дон­ную ртуть; катод — ртутный капельный).

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292—74.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80.

Цилиндры 1(3)-100 и 1(3)-25 по ГОСТ 1770—74.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламин гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87, свежеприготовленный.

Раствор, содержащий медь (Си); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой кон­центрацией Си — 0,001 мг/см³.

Раствор, содержащий свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой кон­центрацией РЬ — 0,001 мг/см³.

Ртуть по ГОСТ 4658—73, марки Р-0 или Р-1, очищенная для полярографирования.

5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку, прилива­ют 50—70 см³ воды и растворяют при нагревании.

К раствору осторожно при перемешивании прибавляют 30 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина порциями по 5—10 см³ и нагревают каждый раз до удаления паров йода. Раствор упа­ривают до влажных солей, обрабатывают еще раз 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина и вновь упаривают.

К остатку в чашке прибавляют 15—20 см³ воды и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщатель­но перемешивают.

5—7 см³ полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, продувают азот или аргон в течение 5—7 мин и снимают полярограмму при визуально подобраной чувствительности, поль­зуясь методом дифференциальной полярографии (напряжение на всем реохорде потенциометрического барабана должно быть 2 В).

Потенциал полуволны восстановления меди Е >/₂ =—0,27 В; потенциал полуволны восстановления свинца Е>/₂=—0,53 В (от­носительно внутреннего ртутного анода).

Во вторую полярографическую ячейку помещают 5—7 см³ по­лученного раствора и такой же объем раствора меди или свинца соответствующей концентрации, чтобы при полярографировании в тех же условиях и чувствительности высоты волн меди и свинца по сравнению с исходными увеличились вдвое.

Массовую долю меди и свинца (Xi) в процентах вычисляют по формуле

/«r/ij-lOO

(Й2—Л1)-т₂ ’

.где mi —масса меди или свинца, добавленная в анализируемый раствор, г;

hi — высота волны меди или свинца в анализируемом раст­воре, мм;

/?₂—высота волны меди или свинца после прибавления ра­створа, содержащего медь или свинец, мм;

т₂— масса навески препарата, г.

Атомно-абсорбционный метод

Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или любого другого типа, обеспечивающий чувствительность определе­ния свинца 1,2 и меди 4,0 деления шкалы на 1 мкг/см³.

Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Колба Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)-2-1 (2), 6(7)2-5(10) по ГОСТ 20292—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий медь (Си); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой концентрацией Си — 0,1 и 0,01 мг/см³.

Раствор, содержащий свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой кон­центрацией РЬ — 0,1 и 0,01 мг/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Калий йодноватокислый кислый, не содержащий определяе­мых примесей или с минимальным их содержанием, которое оп­ределяют методом добавок в условиях настоящей методики и учи­тывают при приготовлении раствора сравнения.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготов­ления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

8,00 г анализируемого препарата помещают в коническую кол­бу, прибавляют 15 см³ соляной кислоты, 15 см³ воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Затем раствор количественно пере­носят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В четыре конические колбы помещают по 8,00 г кислого йод­новатокислого калия, не содержащего определяемых примесей, прибавляют по 15 см³ соляной кислоты, 15 см³ воды и растворяют при нагревании. Растворы охлаждают и вводят указанные в табл. 2 массы меди и свинца (в виде растворов с массовой кон­центрацией Си, РЬ — 0,1 или 0,01 мг/см³).

Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя ана­литические линии Си — 324,8 нм и РЬ — 283,3 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование ана­лизируемых растворов и растворов сравнения в порядке возраста­ния массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифмети­ческое значение атомного поглощения из трех измерений для каж­дого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения атомного поглощения на оси ординат, массовые доли меди или свинца в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15% для меди и 20% для свинца.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% для меди и ±10% для свинца при доверитель­ной вероятности Р=0,95.

Стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336—82.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.

3.11, 3.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2,0000 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Стаканчик с на­веской помещают в эксикатор с серной кислотой и сушат до по­стоянной массы. Результаты всех взвешиваний в граммах записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака.

Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если потери массы препарата при высушивании не будут превы­шать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 1 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в ■соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

   4. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого йоднова­токислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

1. П. Крысин, Л. Е. Ускова, И. Л. Ротенберг, Л. Я. Мазо, Л. 3. Климова, Т. К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.71 № 842

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8504—57

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
   ГОСТ 1277—75 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3885-73 ГОСТ 4197—74 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4658—73 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5072—79 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 5955—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 7298—79 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 9293—74 ГОСТ 10157—79 ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671.4—74 ГОСТ 10671.5—74 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 25336- 82 ГОСТ 25794.1-83 ГОСТ 27025—86	3.8.1 3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.8.1, 3.10.1, 3.10.4 3.10.4 2.1, 3.1, 4.1 3.8.1 3.6.1, 3.8.1, 3.11.1 3.6.1, 3.8.1, 310.1, 3.10.4 3.3.1 3.8.1 3.3.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.10.1 3.10.1 3.3.1 3.6.1 3.10.4 3.6.1 3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.10.1,. 3.10.4 3.8.1 3.10.1 3.10.1 3.10.1 3.9 3.5 3.7 3.3.1 3.3.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.10.1, 3.10.4 3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.7, 3.8.1, 3.9, 3.10.4, 3.11.1 3.3.1 3.1а

5. Срок действия продлен до 01.01.9S; Постановлением Госстан­дарта СССР от 27.06.89 № 2068

ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1989 г.) с Изменениями Ns 1, 2, утвер­жденными в ноябре 1979 г., в июне 1989 г. (ИУС 11—79, 11—89

)Редактор В. С. Бабкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

"Сдано в наб. 02.08.89 Подл, в леч. 27.09.89 1.0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,83 уч.-изд. л.

Тир. 4000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
, Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1790.