---

кислота соляная по ГОСТ 3118-—77, ч. д. а.;

реактив для определения массовой доли мышьяка, готовят следующим образом; 20 г 1-водного фосфорноватистокислого натрия взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 40 см³ дистиллированной воды и полученный раствор переносят в стакан, в который предвари­тельно наливают 180 см³ соляной кислоты. После отстаивания в течение суток раствор отделяют деконтацией от выделившихся кристаллов хлористого натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

20 см³ анализируемого продукта вносят пипеткой в чашку и выпаривают под лампой или на водяной бане до 1 см³.

Содержимое чашки количественно переносят в пробирку, опо­ласкивая стенки чайки небольшими порциями дистиллированной воды, и добавляют 3 см³ реактива для определения мышьяка.В другую такую же пробирку вносят пипеткой 3 см³ реактива для определения мышьяка и доводят объемы растворов в обеих пробирках дистиллированной водой до 6 см³. Содержимое проби­рок нагревают 15 мин на кипящей водяной бане.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый раствор не окрасится и не помут­неет при сравнении с контрольным раствором.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 10485—75. ¹

колба типа Кн по ГОСТ 25336—82вместимостью 100 см³;

пипетки вместимостью 1 и 2 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25 см³;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор молярной концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

1. см³ анализируемого продукта вносят в колбу пипеткой, затем добавляют 25 см³ дистиллированной воды, 2 см³ серной кислоты и 0,5 см³ раствора марганцовокислого калия и определяют время в минутах по часам, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

часы песочные на 3 мин;

баня водяная;

бюретки типов I и II вместимостью 50 см³;

стаканчик СВ 14/8 по ГОСТ 25336—82;

колба тйпа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³;

колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1 дм³;

цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см³;

сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100—85, раствор с массовой долей 5 %; >'

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, растврр моляр­ной концентрации с (1/5 KMnO₄)=6,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор готовят следующим образом: 50 г соли Мора взвешивают, результат записывают с точностью до первого десятичного знака, помещают в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, добавляют 100 см³ серной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 2 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), количественно переносят в колбу, ополаскивая стенки стаканчика для взвешивания 15-Т-20 см³ дистиллированной воды. В колбу цилиндром наливают 60 см³ раствора кальцинированной соды и добавляют из бюретки 50 см³ раствора марганцовокислого калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане 3 мин. После быстрого охла­ждения колбы под струей воды добавляют из бюретки 50 см³ раствора соли Мора. Полученный раствор титруют раствором марганцовокислого калия до перехода светло-желтой окраски в бледно-розовую. Параллельно проводят контрольный опыт при тех же условиях, но без анализируемого продукта.

Массовую долю органических веществ в пересчете на муравьи­ную кислоту (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_{х =} (ІЛ-УаЬО,0023-100
* m ’

где Vi — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vs — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

m — масса навески уксусной кислоты, г;

0,0023 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной концен­трации точно 0,1 моль/дм³, г.За результат аналйза принимают среднее ^ арифметическое двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхож­дение между которыми прЬ доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5). " '

баня водяная;

кОлба типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 500 см³;

бюретки типов I и III вместимостью 50 см³;

пипетка вместимостью 1 см³;

цилиндры исполнений 1, 3 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см³;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор моляр­ной концентрации с (1/5 КМпО₄) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

каПий йодистый По ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей йодистого калия 10 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор молярной кон­центрации с (КОН) =1 моль/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH)—1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794 1— —83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517—87;

натрий серноватистокийлый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор молярной концентрации

с (Ыа2$₂0з • бН-гО) =0,1 моль/Дм³ (0„1 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, рабтвбр с массовой долей крахмала 0,5 %;

готовят по ГОСТ 4919.1—77;

ареометр по ГОСТ 18481—81. ,

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

1 см³ анализируемого продукта вносят в колбу пипеткой, добавляют из бюретки 18 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия и 50 см³ раствора марганцовокислого калия. Колбу, накрывают часовым стеклом, нагревают на кипящей водя­ной бане 30 мин, и после охлаждения цилиндром наливают 50 см³ раствора серной кислоты и 30 см? раствора йодистого калия. Колбу с содержимым выдерживают в темном месте 20 мин и выделив- шийся йод отгитровывают раствором тиосульфата натрия в, при­сутствии 5—7 капель раствора крахмада, Параллельно проводят контрольный опыт при тех же условиях, нр без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Массовую долю органических веществ в пересчете на муравьи­ную кислоту (Аз) в процентах вычисляют по формуле

V (И_а-У₁)-0,0023-100

^Аз у.р

где V — объем уксусной кислоты, взятый для анализа, см³;

Vi — объем раствора тиосульфата натрия молярной концент­рации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титро­вание анализируемого раствора, см³;

V₂— объем раствора тиосульфата натрия молярной концент­рации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние контрольного раствора, см³;

0,0023 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной концент­рации точно 0,1 моль/дм³, г;

р — плотность уксусной кислоты, определенная ареометром, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должно пре­вышать 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

Компаратор (см. чертеж) с диаметром смотровых отверстий 10 мм и диаметром отверстий для пробирок 18 мм;

пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336—82 диаметром 16 мм;

пипетки вместимостью 1 и 2 см³;

кислота антраниловая, раствор в разбавленной соляной кисло­те с массовой долей 1,5%;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:20; ■

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой долей 10 %;

калия гидроокись, раствор с массовой долей 50i %;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 50 %;смесь щелочная, приготовленная из равных объемов растворов гидроокиси калия и уксуснокислого натрия;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор молярной концентрации с (1/6 К2СггО₇)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор с массовой долей 10%;

вода дистиллировайная по ГОСТ 6709—72.

1 — отверстия для пробирок; 2 — матовое стекло; 3 — смотровые отверстия

Из анализируемого продукта готовят раствор с массовой долей уксусной кислоты 30^і %, в пробирку вносят пипеткой 1 см³ полу­ченного раствора и строго последовательно 0,5 см³ раствора ант­раниловой кислоты, 0,1 см³ раствора азотистокислого натрия, 2 см³ щелочной смеси, перемешивают и добавляют 1 ом³ раствора тиомочевины. В другую такую же пробирку помещают раствор двухромовокислого калия. Обе пробирки ставят в компаратор и сравнивают между собой окраски их содержимого. Продукт счи­тают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого продукта не будет темнее окраски раствора двухромовокислого калия.

колба типа Кн п_о ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³;

колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см³;пипетки вместимостью 5 и 10 см³;

бюретка вместимостью 25 см³;

йод по ГОСТ 4159—79, раствор молярной концентрации

с (1/2 J₂) ==0,1 моль/дм³ (ОД н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный ПО' ГОСТ 27,068—86, раствор молярной концентрации с (Na₂S₂0sX Х5 Н₂О)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор массовой концент­

рации с (-$- H₂SO₄) — 1 моль/Дм³ (1 в);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей крахмала 0,5 % ; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

ареометр по ГОСТ 18481—81.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 5).

10 см³ анализируемого продукта вносят пипеткой в мерную коЛбу и доводят объем до метки дистиллированной водой. 5 см³ полеченного раствора (соответствует 0,5 см³ анализируемого про­дукта) вносят в коническую колбу, добавляют из бюретки 20 см³ раствора щелочи. Содержимое колбы перемешивают, пипеткой приливают 10 см³ раствора йода и выдерживают в темном месте 10 мйн. Добавляют 21 см³ раствора серной кислоты и избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—7 капель раствора крахмала. Параллельно проводят контроль­ный опыт при тех же условиях, но без анализируемого продукта.

‘3.17.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ с карбонильной группой (Х<) в про­центах вычисляют по формуле

у _ (И₂-У_г)-0,0014.100

I ⁴ 0,5-р

где .V) — объем раствора тиосульфата натрия молярной концент­рации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титро­вание анализируемого раствора, см³;

V₂— объем раствора тиосульфата натрия молярной концент. рации точно 0,1 моль/дм³,, израсходованный на титрова­ние контрольного раствора, см³;

0,0014 — масса карбонильных групп (СО), соответствующая j 1см³ раствора молярной концентрации точно.

0,1 моль/дм³, г;

0,5 — объем уксусной кислоты, взятый для анализа, см³;

р — плотность уксусной кислоты, определенная ареометром, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений абсолютное допускаемое расхо­ждение между которыми при доверительной, вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка по ГОСТ 28670—90.

Вместимость стеклянных бутылей, применяемых ДЛ9 упаковки пищевой уксусной кислоты, — 10, и 20 дм³; степень заполнения -бутылей — 95%. Допускаемое отклонение для массы уксусной кислоты 10,0 и 20,0 кг в бутыли ±3 %.