---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска гшализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,004 мг Fe,

для препарата чистый для анализа — 0,006 мг Fe,

для препарата чистый — 0,010 мг Fe,

2 см³ раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и 10 см³ водного аммиака.

спектрограф ИСП-30, ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзовой си­стемой освещения щели, трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2;

выпрямитель постоянного тока ВАРС 230—70 или генератор ЬИГ-300;

микрофотометр МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор ПС-18;

угли графитовые для спектрального анализа (электроды) ди­аметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний — с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 4,5 мм;

фотопластинки спектральные, тип 2, относительной чувстви­тельностью 15 ед.;

пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74;

ступка агатовая или из органического стекла;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по Т ОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

серебро азотнокислое, х. ч., не содержащее примесей меди, свинца, висмута или с минимальной их массовой долей, опреде­ленной методом добавок в условиях данной методики;

растворы массовой концентрации Pb, Bi, Си 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212—76;

проявитель метолгидрохино новый; готовят следующим обра­зом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во­дой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его филь­труют;

раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смеши­вают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-вюдиого серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

0,50 г препарата помещают в ступку и растирают в течение 10 мин.

Для приготовления образца А, содержащего по 0,02% РЬ и ВІ и 0,04% Си, 2,5 г азотнокислого серебра (основы) помещают в ступку и прибавляют по 0,5 мг Pb Bi и 1 мг Си в виде раство­ров, содержащих 1 мг/см³. После введения каждой примеси содер­жимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаж­дают и тщательно растирают в течение 4 ч.

Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей .готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл. 2.

Навеску берут с погрешностью не более 0,0001 г

Таблица 2

При изготовлении образцов учитывается массовая доля приме­сей Pb, Bi и Си в азотнокислом серебре (основе), определяемых методом добавок в условиях данной методики.

Ширина щели 0,015 мм

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы 3,2 мм

Экспозиция 30 с

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предвари­тельно обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 30 с и снимают спектрограмму на отсутствие в электродах Pb, Bi, Си.

После обжига электродов и их охлаждения в каналы трех нижних электродов помещают по 0,08 г анализируемой пробы, за­жигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения градуировочного графика. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пла­стинке не менее трех раз.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона по подходящей ступе­ни ослабителя, пользуясь логарифмической шкалой:

РЬ — 283,31 нм, Bi — 306,77 нм, Си — 324,75 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер­нений (AS)

' ^д5=5_л+ф-5_ф,

где 5_л+ф — почернение линии + фона;

— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента в анализи­руемой пробе и образце.

По значениям AS' аналитических пар линий примесей образ­ца строят градуировочный график для каждого определяемого- элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а па оси ординат — среднее арифметическое значение разности по­чернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе нахо­дят по графику.-

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает до­пускаемое расхождение, равное. 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=Д,95.

колба Кн-2—50—22 ХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 6 (7) — 2—10 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄)^:i=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массо­вой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

В две конические колбы помещают по 1,00 г препарата, раст­воряют в 10 см³ воды и прибавляют по одной капле раствора метилового красного; затем в одну из колб прибавляют 1 каплю раствора серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска раствора в колбе, содержащей серную кислоту, будет интенсивнее окраски раствора в колбе без серной кислоты.

1. 3. 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-7, 2т-8;

Группа фасовки: Пі, IV, V, VI.

Тару маркируют по ГОСТ 14192—77 с нанесением знаков опас­ности по ГОСТ 19433—88 (класс 5, черт 5, подкласс 5.1, класси­фикационный шифр 5112) и серийного номера ООН 1493.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в коытых склад­ских помещениях, не допуская воздействия прямых солнечных лу­чей.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого се­ребра требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Азотнокислое серебро может действовать прижигающе и вяжуще на кожу и слизистые оболочки; с белком образует нера­створимые соединения. Окислитель дает воспламеняющиеся сме­си.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. С. Муиькин, Л. Н. Серебрякова, Л. С. Кример, Г. В. Гряз­нов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, 3. М. Суль- ман, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.01.75 № 128

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1277—63

4. В стандарт введен МС ИСО 6353/2-82 (Р. 28) в части квали­фикации х. ч.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

П родо.іжение-

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 25664—83

ГОСТ 25794.1—83

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 27068—86

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.9.1

3.8.1

3.9.1

3.1а

3.8.1

6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановление» Госстандарта от 24.05.90 № 1290

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1991 г.) с Изменением № 1, утвер­жденным в мае 1990 г. (ИУС 8—90)

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 25.12.91 Подп. в печ, 30.01.92 Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд. л. 0,8Б.

Тпр. 3000 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер.»3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 756