---

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав-

ливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марган-

ц

«Спектрофотометр

а при массовой доле 0,0003 до 0,5 %».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

атомно-абсорбционный с коррекцией фона»;

дополнить абзацем (после первого): «Источник излучения для . марганца»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ

4461—77, растворы 3:2 и 1:1»;

дополнить абзацами (после пятого): «Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:4.

Бром по ГОСТ 4109—79. Раствор брома («вода бромная») 50 г/дм³»;

шестой—девятый абзацы изложить в новой редакции: «Порошок железный по ГОСТ 9849—86.

Раствор азотно-кислого железа: 1,00 г порошка железного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доливают до метки водой.

1. см³ раствора содержит 5-Ю"³ г железа.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78, раствор азотно-кислого кобальта: на­веску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см³ азотной кислоты и упари­вают до объема 10 см³, охлаждают, приливают 150 см³ воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 5 см³ раствора азотно-кислого же­леза, 10' см³ «бромной воды» и нагревают до кипения. К охлажденному раствору приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроксида железа, а затем 35—40 см³ избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего оставляют в теплом месте на 15—20 мин.

1. см³ раствора содержит. 0,1 г Кобальта»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Марганец металлический марки МрО или МрОО по ГОСТ 6008»—90»;

дополнить абзацем (после двенадцатого): «Калий марганцево-кислый по ГОСТ 20490—75»;

заменить значения: 0,5 мг на 5-Ю’⁴ г; 0,05 мг на 5-10~⁵ г;

дополнить абзацем: «Стандартный раствор А можно также приготовить

из калия марганцево-кислого, предварительно перекристаллизованного и высу- шейного при температуре 95—100 °С». •

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Распыляют после-* довательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, раст- воры контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции марганца при длине волны 279,4 нм.

Концентрацию марганца в анализируемых растворах находят по градуиро­вочному графику с поправкой на концентрацию марганца в растворе контроль­ного опыта».

Пункты 2.4, 2.5 изложить в новой редакции: «2.4. Построение гра­дуировочного графика (при массовой доле марганца от 0,0003 до 0,005 %)

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00)-10“⁶ г/см³ марганца, приливают 50 см³ раствора азотно-кисло­го кобальта и доливают до метки водой.

Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2-.3.(Продолжение изменения к ГОСТ 74Ї.7—80)

По полученным значениям атомной абсорбции' и соответствующим им кон­центрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции растворов,, не содержащих марганца.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00)-10^_6 г/см³ марганца, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию марганца в соответствии с п. 2.3».

Пункты 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.6.1. Массовую долю ^марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

С V
х= •¹⁰⁰>
/ I t-

где С — концентрация марганца в анализируемом растворе, найденная по гра­дуировочному графику, г/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

зп — масса навески кобальта, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух ана­лизов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютный допускаемые расхождений, %

Массовая доля марганца, %

От 0,0003 до
Св. 0,0006 »
» 0,0012 »
» 0,003 »
» 0,005 »
» 0,010! »
» 0,020 »
.■» 0,040 »
» 41,060 »
» 0,12 »
» 0,25 »

0,0006 включ.

0,0012 »

0,0030 »

О:,005 »

О*,010 »

0,020 »

0,040 »

0,060 »

0,120 »

0,25 »

0,50 »

0,0002
0,0004
0^,0006
0,0011
0,0045

0,003
0,006
0,010
0,014
0,02
0.04

х

0,0002
0,0004
0,0097
0,001
0,002
0,004

0,006 0,010 0,014

0,02
0,04

3.1. Су щ н о с т ь м е т о д а

Метод основан на измерении светопоглощения марганцевой кислоты при длине волны 510—535 нм после предварительного отделения марганца соосаж-

лением с гидроксидом железа».

Пункт 3.2. Первый абзац дополнить словами: «любого типа»;

второй, третий абзацы. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;

четвертый абзац. Заменить слова: «фосфорная орто» на «ортофосфорная»;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Бром по ГОСТ 4109—79, раствор брома («бромная вода») 50 г/дм³»;

десятый, одиннадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Порошок же­лезный по ГОСТ 9849—86, раствор азотнокислого железа: 1,00 г порошка же­лезного растворяют в растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 540^-3 г железа»;(Продолжение изменения к ГОСТ 74Ї.7—80)

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, раствор 1:10»;

заменить значения: 0,2 мг на 2-Ю^-4 г; 0,01 мг на МО^-5 г.

Пункт 3.3. Заменить слово: «гидроокиси» на «гидроксиды».

Пункты 3.4, 3'.5.2 изложить в новой редакции: «3.4. Построение гра­

дуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00; 7,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,0'30; 0,040; 0,050 ; 0.060; 0...070’) • 10“³ г марганца, приливают 5 см³ раст- (Продолжение см. с. 42)

(Продолжение изменения к ГОСТ 74Ї.7—80) вора азотно-кислого железа, 5 см⁸ смеси кислот, разбавляют водой до 20 см³, нагревают до кипения, прибавляют 0,4 г перйодата калия, затем кипятят 1 мин и выдерживают на водяной бане 10 мин. Далее в соответствии с п. 3.3.

Измеряют светопоглощение растворов при длине волны 510—536 нм.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий марганца.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов Двух ана­лизов, характеризующие воспроизводимость метода (£>), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2».

(ИУС № 2 1992 г.)

1