Страница 2: ГОСТ 6259-75. Реактивы. Глицерин. Технические условия (69461)

Массовую долю эфиров жирных кислот и жирных кислот в пе­ресчете на С3Н7СООН (X) в процентах вычисляют по формуле

_х_ (V—V1)-К 0,008811 • 100 m ’

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование конт­рольного раствора, см³;

V’i—объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование избыт­ка гидроокиси натрия в анализируемом растворе, см³;

/(—коэффициент поправки раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³;

0,008811 — масса масляной кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 50% Для препарата ч.д.а. и 40% —для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р = 0,95.

2,5 см³ препарата помещают пипеткой 4(5)—2—5(10) (ГОСТ 20292—74) в пробирку П1 —16—150 ХС (ГОСТ 25336—82) и ос­торожно прибавляют 2,5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204—77, х. ч. выдерживающая пробу Саваля) и перемешивают. Пробирку помещают в холодную водяную баню и охлаждают в течение 20 мин. Далее определение проводят по ГОСТ 14871—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 1 ч не бу­дет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме 0,2 см³ раствора хлористого кобальта, 1,5 см³ раствора хлорного железа и 3,3 см³ воды.

Пипетки 4(5)—2—1(2) — 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Пробирки П1 —16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215—73.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 5%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4 см³ препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 4 см³ раствора аммиака, перемешивают и нагревают на водяной бане до 60°С. Затем быстро, не касаясь стенок пробир­ки, прибавляют 0,2 см³ раствора азотнокислого серебра, замечая время в момент внесения, перемешивают и оставляют в темном месте.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме 4 см³ препарата, 4 см³ раствора аммиака:

для препарата чистый для анализа — через 5 мин;

для препарата чистый — через 3 мин.

Пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка Ш —16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—500 по ГОСТ 1770—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79,

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 и раствор- с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78.

Реактив Фелинга; готовят следующим образом: 34,65 г 5-вод- ной сернокислой меди (II) растворяют в 500 см³ воды — раствор 1; 1,173 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 52 г гидроокиси натрия растворяют в 500 см³ воды — раствор 2.

Растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах непосредственно перед применением.

12 см³ раствора, приготовленного по п. 3.6. (соответствует 6 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, нагревают на водяной бане в течение 5 мин (без соприкосновения пробирки с дном бани), прибавляют 2 см³ раст­вора гидроокиси натрия, 5 мл реактива Фелинга и снова наг- регают 10 мин на водяной бане.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на темном фоне анализируемый раствор для препарата чистый для анализа остается прозрачным, для препарата чистый — допускается опалесценция раствора.

2. 1. 3. 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. 2).

   2. (Исключен, Изм. № 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885—73 с нанесе­нием классификационного шифра 9213 (знак опасности класса 9), манипуляционного знака «Боится сырости» и дополнительно для потребительской тары 3—1, 3—5, 8—1, 8—2 — манипуляцион­ных знаков «Осторожно хрупкое!», «Верх, не кантовать».

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 8—1, 8—2, 4—2 (без дополнитель­ной герметизации).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских по­мещениях, оборудованных общей вентиляцией.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие глицерина требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспор­тирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовле­ния.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Глицерин — бесцветная горючая сиропообразная жидкость. Температура самовоспламенения 400°С, температура вспышки 198°С (в закрытом тигле), температура воспламенения 203°С, область воспламенения 2,6—11,3% (по объему); температурные пределы распространения пламени: нижний 182°С, верхний 217°С.

Взаимодействие глицерина с марганцовокислым калием при­водит к воспламенению. Глицерин термически неустойчив, при длительном нагреве (даже до 90—130°С) разлагается с образо­ванием легковоспламеняющихся веществ (акролеина, ацетона), понижающих температуру вспышки до 112°С.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Петухов А. Г., Чернова Н. Г., Олейник В. Ф., Колчинская И. С., Косенко Л. М., Брудзь В. Г., Ротенберг И. Л., Комисаренко Л. Д., Баринова Т. И., Столяро­ва И. Г., Перловская М. В.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.75 № 3711

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6259—71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

П родолжение

5. Срок действия продлен до 1 января 1997 г. Постановлением Госстандарта СССР от 05.03.88 № 478.

<6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж­денными в сентябре 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 11—80, 5—88).

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко

Сдано в наб. 26.09.88 Поди, в печ. 01.12.88 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,72 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 2643.