---

Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов срав­нения по отношению к контрольному раствору при длине волны 410—453 НМ (Лтах = 436 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы меди в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

2.1а.З. Проведение анализа

30 см³ анализируемого раствора помещают в воронку, добав­ляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора ди—Na-ЭДТА, 2 см³ раствора пирофосфорнокислого натрия, добавляют пипеткой 6 см³ воды, по 1 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, тща­тельно перемешивают сразу после каждого прибавления раствора диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин.

После полного расслоения водный слой отбрасывают, спирто­вой переносят в кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, добавляют 0,2 см³ этилового спирта, тщательно перемеши­вают стеклянной палочкой и накрывают кювету стеклянной крыш­кой.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика. Через 5 мин измеряют опти­ческую плотность анализируемого раствора по отношению к конт­рольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь гра­дуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе в миллиграммах.

2.la.1—2.1а.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1а.3.1а. Чувствительность метода — 0,0005 мг в 10 см³ экстра­гента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, приведенного в табл. 2.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 пред­ставлены табл. 2.

Таблица 2

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет ком­плексного соединения меди (II) с купризоном. Интенсивность ок­раски определяют фотометрически или визуально-колориметриче­ски. Определение проводят в аммиачно-цитратной среде при pH 8,5—9,5.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083—78 или при­бор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с мак­симумом поглощения (590±10) нм.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6 (7)—2—5 (10), 6 (7)—2—20 (25) по ГОСТ 20292 74.

Цилиндр 1—50 и 2—100 по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой до­лей аммиака 10%, Готовят по ГОСТ 4517—75.

Аммоний лимоннокислый однозамещенный по ГОСТ 7234—79, раствор с массовой долей однозамещенного лимоннокислого ам­мония 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Купризон (био-(циклогексанон)-оксалилдигидразон), водно­спиртовой раствор с массовой долей купризона 0,1%; раствор го­товят следующим образом: 0,100 г купризона помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см³ горячего этилового спирта, раствор охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают; раствор устойчив при хранении в течение месяца.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт, раствор с массовой долей этилового спирта 50%.

30 см³ нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр 2-100, прибавляют 2,5 см³ раствора лимоннокислого ам­мония, доводят pH раствором аммиака до 8,5—9,5 (по универ­сальной индикаторной бумаге), прибавляют 2,5 см³ раствора куп­ризона и доводят объем раствора водой до 50 см³.

Через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раство­ра сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу миллиграммов меди, со­ответствующую нормам нормативно-технической документации на соответствующий реактив, и те же количества реактивов.

Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсив­нее окраски раствора сравнения.

Окраска купризонового комплекса устойчива в течение 1 ч.

Для построения градуировочного графика готовят пять раст­воров сравнения. Для этого в мерные колбы помещают пипеткой растворы, содержащие в 30 мл соответственно: 0,002; 0,005; 0,010; 0,020 и 0,030 мг меди.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди.

В каждый раствор прибавляют по 2,5 см³ раствора лимонно­кислого аммония, 1 см³ раствора аммиака (pH раствора должен быть 8,5—9,5), 2,5 см³ раствора купризона и доводят объемы раст­воров водой до меток.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов срав­нения по отношению к контрольному раствору в кюветах с тол­щиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь желтым свето­фильтром при длине волны 580—620 нм (Z,_max = 600 нм).

При определении массы меди 0,01—0,03 мг оптическую плот­ность раствора сравнения и контрольных растворов допуска­ется измерять в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы меди в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

30 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в мер­ную колбу вместимостью 50 см³ или коническую колбу, прибав­ляют 2,5 см³ раствора лимоннокислого аммония, доводят pH раст­вора раствором аммиака до значения 8,5—9,5 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 2,5 см³ раствора купризона и доводят объем раствора водой до метки. Одновременно конт­рольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируе­мом растворе в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, приведенного в табл. 3.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 пред­ставлены в табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 10554—74
И СТ СЭВ 807—77

Вводная часть ГОСТ 10554—74 соответствует вводной части СТ СЭВ 807—77;

разд. 1 соответствует разд. 1;

разд. 2 соответствует разд. 2;

п. 2.1 соответствует п. 2.1.1;

п. 2.1.1 соответствует п. 2.1.2;

п. 2.1.2 соответствует п. 2.1.3;

п. 2.1.3 соответствует п. 2.1.4;

п. 2.1а соответствует п. 2.2;

п. 2.2 соответствует п. 2.3;

вводная часть п. 2.2 соответствует п. 2.3.1;

п. 2.2.1 соответствует п. 2.3.2;

п. 2.2.2 соответствует п. 2.3.3;

п. 2.2.3 соответствует п. 2.3.4;

п. 2.2.3.1 соответствует п. 2.3.4.1;

п. 2.2.3.2 соответствует п. 2.3.4.2;

п. 2.2.3.3 соответствует пп. 2.4 и 2.5.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, канд. техн, наук, Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы), Т. М. Сас, канд. хим. наук, О. С. Рыженкова, В. 3. Красильщик, канд. хим. наук.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государс­твенного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1974 г. № 1266

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10554—63

4. ССЫЛОЧНО НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Переиздание (июль 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержден­ными в декабре 1980 г., феврале 1987 г. (ИУС 2—80, 5—87)

Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 09.02.87 № 20

6Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор С. И. Ковалева

Сдано в. наб. 17.09Л7 Подп. в печ. 23.01.88 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,77 уч.-изд. л.

' Тираж 7000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., X. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 4097.

Цена 5 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ