Годинник механічний із сигнальним пристроєм згідно з ГОСТ 3145.

  1. Готування до випробовування

Наважку солоду вручну очищають від смітної домішки і розмелюють на лабораторному млині для тонкого або грубого помелу.

  1. Випробовування
  2. Визначання масової частки екстракту у світлому і темному солоді тонкого помелу.

У суху склянку заторного апарата з відомою масою відбирають наважку розмеленого солоду масою 50,0 г. Доливають у склянку здистильовану воду об’ємом 200 см3, нагріту до температури 47 оС, обережно розмішують, уникаючи розбризкування. Склянку ставлять у заторний апарат (водяну баню), воду в якій нагріто до температури 45 оС, закривають накривкою. Вказану температуру води в заторному апараті підтримують протягом 30 хв, постійно перемішуючи вміст склянки. Потім температуру води в заторному апараті за 25 хв доводять до температури 70 оС (1 оС за хв), додають у склянку, нагріту до температури 70 оС, здистильовану воду об’ємом 100 см3, обережно змивають зі стінок склянки залишки борошна, що пристали, і витримують за цієї температури 1 год, після чого склянку виймають із апарата і протягом від 10 хв до 15 хв охолоджують до кімнатної температури. Склянку насухо витирають зовні і доливають у неї здистильовану воду, змивають із мішалки заторного апарата залишки, які пристали, і доводять масу вмісту склянки до 450,0 г. Вміст старанно перемішують і цілком переносять на складчастий паперовий фільтр. Фільтрат збирають у суху конічну колбу.

Щоб уникнути випаровування під час фільтрування, лійку затуляють годинниковим склом або скляною накривкою. Першу порцію фільтрату (близько 100 см3) повертають назад у лійку. Фільтрувати продовжують до моменту утворення тріщин на поверхні залишку на фільтрі (але не більше 2-х год).

Отриманий фільтрат перемішують, пікнометрично визначають його відносну густину згідно з ГОСТ 12787 і встановлюють масову частку екстракту у фільтраті залежно від відносної густини сусла відповідно до додатка Г.

  1. Визначання масової частки екстракту в грубому помелі світлого солоду проводять відповідно до 7.8.3. і 7.8.4.1, використовуючи солод грубого помелу.
  2. Опрацьовування результатів
  3. Масову частку екстракту в повітряно-сухій речовині солоду (ю^) у відсотках розраховують за формулою:

юЮє• (800 + rnB)

ю1 = 100-ю.'(2)

деюе— масова частка екстракту в суслі, %;

юв— масова частка вологи в солоді, %;

800,100 — постійні розрахункові величини.

Масову частку екстракту у сухій речовині солоду (ю2) у відсотках розраховують за формулою:

_ ю1 • 100

100 — Юв

де 100 — коефіцієнт переведення величини у відсотки.

Приклад

Масова частка вологи солоду — 5 %.

Відносна густина фільтрату — 1,0336.

юе — відповідна цій густині масова частка екстракту в суслі — 8,439 %.

Масова частка екстракту у повітряно-сухій речовині солоду становить:

Ю1 _8Y9i—0;43Р_74.29(%).(4)

Масова частка екстракту в сухій речовині солоду становить:

74,29 • 100

ю2 _ “І00—ГГ _ 78,10(%).(=)

  1. Обчислюють до другого десяткового знака. За кінцевий результат випробування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань і округлюють його до першого десяткового знака.

Для спрощення розрахунків можна використовувати спеціальні таблиці залежності масової частки екстракту в солоді від відносної густини лабораторного сусла і масової частки вологи в солоді.

  1. Абсолютна розбіжність між результатами двох визначань, виконаних в одній лабораторії для однієї і тієї самої проби солоду за довірної можливості Р = 0,95, не повинна перевищувати 0,5 % за сухою речовиною.
  2. Абсолютна розбіжність між результатами двох визначань, виконаних у різних лабораторіях для однієї і тієї самої проби солоду за довірної можливості Р = 0,95, не повинна перевищувати 0,7 % за сухою речовиною.
  3. Різницю масових часток екстракту в тонкому і грубому помелах визначають як різницю розрахункових показників масових часток екстрактів у сухій речовині солоду тонкого і грубого помелів.
  4. Визначання масової частки екстракту в сухій речовині карамельного і паленого солоду

Метод базується на гідролізі нерозчинних речовин зерна карамельного або паленого солоду ферментною системою світлого солоду.

  1. Методи відбирання проб

Від середньої проби карамельного або паленого солоду і від середньої проби світлого солоду, отриманих відповідно до 7.1, відбирають наважки солоду масою 30 г.

  1. Апаратура, матеріали і реактиви відповідно до 7.8.2.
  2. Готування до випробовування
  3. Проби солоду вручну очищають від смітної домішки і розмелюють на лабораторному млині для тонкого помелу.
  4. У світлому солоді визначають масову частку вологи і масову частку екстракту в повітряно-сухій речовині солоду згідно з 7.7.4, 7.8.4.1.

Показники якості світлого солоду повинні задовольняти вимогам 1-го класу цього стандарту.

  1. Випробовування

Розмелений солод перемішують. У суху склянку заторного апарата з відомою масою відбирають наважку розмеленого карамельного або паленого солоду масою 25,0 г і наважку размеленого світлого солоду масою 25,0 г.

У подальшому проведення випробовування повинно відповідати 7.8.4.1.

  1. Опрацьовування результатів
  2. Масову частку екстракту в повітряно-сухій речовині карамельного або паленого солоду (ю3) у відсотках обчислюють за формулою:

ю. • (1600 + юв + юв1)

Ю3 _ . 100 — юВеВ1 — Ю1,(6)

де юі—масова частка екстракту в повітряно-сухій речовині світлого солоду,%;

юе—масова частка екстракту в суслі, %, встановлена за таблицею,яку наведено в

додатку Г;

юв—масова частка вологи світлого солоду, %;

юВі—масова частка вологи карамельного або паленого солоду, %;

100,1600 — постійні розрахункові величини.

Масову частку екстракту сухої речовини карамельного або паленого солоду (ro4) у відсотках розраховують за формулою:

юз • 100

Ю4 _(7)

  1. Допустимі розбіжності між результатами визначань повинні відповідати вимогам 7.8.5.3 і 7.8.5.4.
  2. Масову частку білкових речовин у сухій речовині світлого солоду визначають згідно з ГОСТ 10846.
  3. Визначання масової частки розчинного білка і розраховування числа Кольбаха
  4. Визначання масової частки розчинного білка в лабораторному суслі
  5. Метод відбирання проб

Від фільтрату, отриманого відповідно до 7.8.4.1, відбирають піпеткою пробу лабораторного сусла об’ємом 20 см3.

  1. Апаратура, матеріали і реактиви Засоби випробовування згідно з ГОСТ 10846.

Піпетка 2-1-20, або 6-1-25, або 7-1-25 згідно з ГОСТ 29227.

  1. Готування до випробовування

Пробу лабораторного сусла переносять у колбу Кьєльдаля і упарюють на електроплиті або водяній бані до сиропоподібного стану.

  1. Проведення випробовування згідно з ГОСТ 10846.
  2. Вимоги щодо опрацьовування, оформлювання і оцінювання результатів випробування
  3. Масову частку розчинного білка в сухій речовині солоду (юБ) у відсотках розраховують за формулою:

юБ = 6,25 юNp,(8)

де 6,25 — коефіцієнт перерахунку азоту на білок;

юNp — масова частка розчинного азоту в сухій речовині солоду, %;

0,0014•V•ю2 • 100 ЮNP _d^20•ю.,(9)

де 0,0014—кількість азоту, що зв’язується 1 см3 сірчаної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3,г;

V—об’єм сірчаної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, нейтралізований аміаком,що

виділився, см3 (після вирахування з контрольного визначання);

Ю2— масова частка екстракту в сухій речовині солоду, %;

100—коефіцієнт переведення величини у відсотки;

d—відносна густина лабораторного сусла, яку визначають відповідно до 7.8.4.1;

20—об’єм лабораторного сусла, відібраний для дослідження, см3;

юе— масова частка екстракту в лабораторному суслі, %.

  1. Обчислюють до другого десяткового знака. За кінцевий результат випробування беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань і округлюють його до першого десяткового знака.
  2. Розбіжність між результатами паралельних визначань не повинна перевищувати 0,3 %.
  3. Розраховування числа Кольбаха

Число Кольбаха (К) обчислюють за формулою:

Юб •100

K _ , (10)

ЮБр

де юБ — масова частка розчинного білка, %;

юБр — масова частка білкових речовин у сухій речовині солоду, %, яку визначають відповідно до 7.11;

100 — коефіцієнт переведення величини у відсотки.

Обчислюють до першого десяткового знака з подальшим округленням до цілого числа.

  1. Визначання тривалості оцукрювання світлого солоду
  2. Апаратура, матеріали і реактиви

Мішалка скляна.

Пластинка біла фарфорова гладка або з заглибинами.

Йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159 х.ч., розчин молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.2.

Йодид калію згідно з ГОСТ 4232 ч.д.а.

Колба Кн-1-100 або Кн-2-100 згідно з ГОСТ 25336.

  1. Готування до випробовування

Розчин йоду, який застосовують для визначання тривалості оцукрювання, одержують внаслідок 5-кратного розведення здистильованою водою розчину йоду молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 або внаслідок взяття наважки кристалічного йоду масою 0,25 г і наважки йодиду калію масою 0,80 г, що переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і розводять до позначки здистильованою водою.

  1. Випробовування

Тривалість оцукрювання солоду визначають у тонкому помелі в процесі затирання його через кожні 5 хв, починаючи з моменту витримування затору за температури 70 оС. Для цього скляною паличкою беруть пробу вмісту заторної склянки (одну краплю) на білу фарфорову пластинку і змішують її з краплею розчину йоду, злегка нахиляючи пластинку. Пробу вважають оцукреною, щойно з’явиться чистий жовтий колір. Для порівняння на ту саму фарфорову пластинку поміщають краплю здистильованої води, змішану з краплею йоду.

Тривалість оцукрювання виражають у хвилинах.

  1. Визначання прозорості лабораторного сусла тонкого помелу проводять візуально.
  2. Апаратура і матеріали

Лампа люмінесцентна низького тиску згідно з ГОСТ 6825 або інша, що має метрологічні характеристики не нижче зазначених.

Склянка ВН-100 та ВН-250 згідно з нормативними документами.

  1. Випробовування

Склянку з лабораторним суслом, отриманим відповідно до 7.8.4.1, розташовують навпроти джерела денного або штучного світла на рівні ока спостерігача. Якість сусла оцінюють як прозоре, з незначною опалесценцією, опалесценцією та каламутне.

  1. Визначання кольору лабораторного сусла, отриманого із світлого і темного солоду тонкого помелу, проводять методом порівняння з розчином йоду або з розчинами порівняння.
  2. Колір лабораторного сусла визначають порівнянням інтенсивності його фарбування з кольором розчину йоду різної концентрації.
  3. Метод відбирання проб

Від отриманого відповідно до 7.8.4.1 фільтрату відбирають у склянку компаратора пробу об’ємом 100 см3.

  1. Апаратура, матеріали і реактиви

Компаратор дво- або трикамерний відповідно до додатка Д.

Склянка Н-2-100 згідно з ГОСТ 25336.

Колба 1-100-2 або 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-0,01 або 1-3-0,01, або піпетка 4-1-1 або 4-5-1 згідно з ГОСТ 29251.

Циліндр 1-100 згідно з ГОСТ 1770.

Мішалка скляна з кінцем, замкнутим у вигляді кільця.

Йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159 х.ч., розчин молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.2.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

  1. Випробовування

Компаратор установлюють навпроти джерела світла на рівні ока спостерігача так, щоб задня стінка була повернута до джерела світла. Потім у гнізда компаратора вставляють склянки.

В одну склянку поміщають пробу лабораторного сусла (довільного об’єму), а в іншу — здистильовану воду об’ємом 100 см3.

У склянку з водою з бюретки доливають, перемішуючи скляною паличкою, розчин йоду доти, поки колір розчину, що утворюється, не стане однаковим із кольором лабораторного сусла в іншій склянці.

  1. Опрацьовування результатів

За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань і округлюють до другого десяткового знака.

Розбіжність між результатами двох визначань, які отримані для однієї і тієї самої проби, не повинна перевищувати 0,1 см3 розчину йоду молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 на 100 см3 води.

  1. Визначають колір лабораторного сусла з застосовуванням розчинів порівняння, візуально порівнюючи його з кольором розчинів порівняння.
  2. Метод відбирання проб

Проби відбирають відповідно до 7.15.1.1.

  1. Апаратура, матеріали і реактиви

Компаратор трикамерний відповідно до додатка Д.

Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 500 г згідно з ГОСТ 24104.

Склянка В-1-150, Н-1-150 або В-2-150, Н-2-150 із безбарвного скла згідно з ГОСТ 25336.

Циліндр 1-100 або 3-100 згідно з ГОСТ 1770.

Колба 1-100-2 або 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-0,01 або 1-3-0,01, або піпетка 4-1-1 або 4-5-1 згідно з ГОСТ 29251.

Мішалка скляна.

Флакон із безбарвного скла місткістю 200 см3 .

Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.

Хлорид кобальту згідно з гОст 4525, х.ч.

Калій двохромовокислий згідно з ГОСТ 4220, х.ч.

Йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159, х.ч., розчин молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.2.

Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.

  1. Готування до випробовування

Готування розчинів порівняння.

Для одержання розчину I беруть наважку хлориду кобальту 6-водного масою 6,50 г, вносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до позначки здистильованою водою.

Для одержання розчину II наважку двохромовокислого калію масою 1,20 г вносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до позначки здистильованою водою.

Для одержання розчину III змішують у конічній колбі розчин I об’ємом 80 см3 і розчин II об’ємом 20 см3.

Розчин йоду об’ємом 5 см3 вносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять здистильованою водою до позначки і переливають у склянку.