Годинник механічний із сигнальним пристроєм згідно з ГОСТ 3145.
Наважку солоду вручну очищають від смітної домішки і розмелюють на лабораторному млині для тонкого або грубого помелу.
У суху склянку заторного апарата з відомою масою відбирають наважку розмеленого солоду масою 50,0 г. Доливають у склянку здистильовану воду об’ємом 200 см3, нагріту до температури 47 оС, обережно розмішують, уникаючи розбризкування. Склянку ставлять у заторний апарат (водяну баню), воду в якій нагріто до температури 45 оС, закривають накривкою. Вказану температуру води в заторному апараті підтримують протягом 30 хв, постійно перемішуючи вміст склянки. Потім температуру води в заторному апараті за 25 хв доводять до температури 70 оС (1 оС за хв), додають у склянку, нагріту до температури 70 оС, здистильовану воду об’ємом 100 см3, обережно змивають зі стінок склянки залишки борошна, що пристали, і витримують за цієї температури 1 год, після чого склянку виймають із апарата і протягом від 10 хв до 15 хв охолоджують до кімнатної температури. Склянку насухо витирають зовні і доливають у неї здистильовану воду, змивають із мішалки заторного апарата залишки, які пристали, і доводять масу вмісту склянки до 450,0 г. Вміст старанно перемішують і цілком переносять на складчастий паперовий фільтр. Фільтрат збирають у суху конічну колбу.
Щоб уникнути випаровування під час фільтрування, лійку затуляють годинниковим склом або скляною накривкою. Першу порцію фільтрату (близько 100 см3) повертають назад у лійку. Фільтрувати продовжують до моменту утворення тріщин на поверхні залишку на фільтрі (але не більше 2-х год).
Отриманий фільтрат перемішують, пікнометрично визначають його відносну густину згідно з ГОСТ 12787 і встановлюють масову частку екстракту у фільтраті залежно від відносної густини сусла відповідно до додатка Г.
юЮє• (800 + rnB)
ю1 = 100-ю.'(2)
деюе— масова частка екстракту в суслі, %;
юв— масова частка вологи в солоді, %;
800,100 — постійні розрахункові величини.
Масову частку екстракту у сухій речовині солоду (ю2) у відсотках розраховують за формулою:
_ ю1 • 100
100 — Юв
де 100 — коефіцієнт переведення величини у відсотки.
Приклад
Масова частка вологи солоду — 5 %.
Відносна густина фільтрату — 1,0336.
юе — відповідна цій густині масова частка екстракту в суслі — 8,439 %.
Масова частка екстракту у повітряно-сухій речовині солоду становить:
Ю1 _8Y9i—0;43Р_74.29(%).(4)
Масова частка екстракту в сухій речовині солоду становить:
74,29 • 100
ю2 _ “І00—ГГ _ 78,10(%).(=)
Для спрощення розрахунків можна використовувати спеціальні таблиці залежності масової частки екстракту в солоді від відносної густини лабораторного сусла і масової частки вологи в солоді.
Метод базується на гідролізі нерозчинних речовин зерна карамельного або паленого солоду ферментною системою світлого солоду.
Від середньої проби карамельного або паленого солоду і від середньої проби світлого солоду, отриманих відповідно до 7.1, відбирають наважки солоду масою 30 г.
Показники якості світлого солоду повинні задовольняти вимогам 1-го класу цього стандарту.
Розмелений солод перемішують. У суху склянку заторного апарата з відомою масою відбирають наважку розмеленого карамельного або паленого солоду масою 25,0 г і наважку размеленого світлого солоду масою 25,0 г.
У подальшому проведення випробовування повинно відповідати 7.8.4.1.
ю. • (1600 + юв + юв1)
Ю3 _ . 100 — юВеВ1 — Ю1,(6)
де юі—масова частка екстракту в повітряно-сухій речовині світлого солоду,%;
юе—масова частка екстракту в суслі, %, встановлена за таблицею,яку наведено в
додатку Г;
юв—масова частка вологи світлого солоду, %;
юВі—масова частка вологи карамельного або паленого солоду, %;
100,1600 — постійні розрахункові величини.
Масову частку екстракту сухої речовини карамельного або паленого солоду (ro4) у відсотках розраховують за формулою:
юз • 100
Ю4 _(7)
Від фільтрату, отриманого відповідно до 7.8.4.1, відбирають піпеткою пробу лабораторного сусла об’ємом 20 см3.
Піпетка 2-1-20, або 6-1-25, або 7-1-25 згідно з ГОСТ 29227.
Пробу лабораторного сусла переносять у колбу Кьєльдаля і упарюють на електроплиті або водяній бані до сиропоподібного стану.
юБ = 6,25 юNp,(8)
де 6,25 — коефіцієнт перерахунку азоту на білок;
юNp — масова частка розчинного азоту в сухій речовині солоду, %;
0,0014•V•ю2 • 100 ЮNP _d^20•ю.,(9)
де 0,0014—кількість азоту, що зв’язується 1 см3 сірчаної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3,г;
V—об’єм сірчаної кислоти концентрацією 0,1 моль/дм3, нейтралізований аміаком,що
виділився, см3 (після вирахування з контрольного визначання);
Ю2— масова частка екстракту в сухій речовині солоду, %;
100—коефіцієнт переведення величини у відсотки;
d—відносна густина лабораторного сусла, яку визначають відповідно до 7.8.4.1;
20—об’єм лабораторного сусла, відібраний для дослідження, см3;
юе— масова частка екстракту в лабораторному суслі, %.
Число Кольбаха (К) обчислюють за формулою:
Юб •100
K _ , (10)
ЮБр
де юБ — масова частка розчинного білка, %;
юБр — масова частка білкових речовин у сухій речовині солоду, %, яку визначають відповідно до 7.11;
100 — коефіцієнт переведення величини у відсотки.
Обчислюють до першого десяткового знака з подальшим округленням до цілого числа.
Мішалка скляна.
Пластинка біла фарфорова гладка або з заглибинами.
Йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159 х.ч., розчин молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.2.
Йодид калію згідно з ГОСТ 4232 ч.д.а.
Колба Кн-1-100 або Кн-2-100 згідно з ГОСТ 25336.
Розчин йоду, який застосовують для визначання тривалості оцукрювання, одержують внаслідок 5-кратного розведення здистильованою водою розчину йоду молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 або внаслідок взяття наважки кристалічного йоду масою 0,25 г і наважки йодиду калію масою 0,80 г, що переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і розводять до позначки здистильованою водою.
Тривалість оцукрювання солоду визначають у тонкому помелі в процесі затирання його через кожні 5 хв, починаючи з моменту витримування затору за температури 70 оС. Для цього скляною паличкою беруть пробу вмісту заторної склянки (одну краплю) на білу фарфорову пластинку і змішують її з краплею розчину йоду, злегка нахиляючи пластинку. Пробу вважають оцукреною, щойно з’явиться чистий жовтий колір. Для порівняння на ту саму фарфорову пластинку поміщають краплю здистильованої води, змішану з краплею йоду.
Тривалість оцукрювання виражають у хвилинах.
Лампа люмінесцентна низького тиску згідно з ГОСТ 6825 або інша, що має метрологічні характеристики не нижче зазначених.
Склянка ВН-100 та ВН-250 згідно з нормативними документами.
Склянку з лабораторним суслом, отриманим відповідно до 7.8.4.1, розташовують навпроти джерела денного або штучного світла на рівні ока спостерігача. Якість сусла оцінюють як прозоре, з незначною опалесценцією, опалесценцією та каламутне.
Від отриманого відповідно до 7.8.4.1 фільтрату відбирають у склянку компаратора пробу об’ємом 100 см3.
Компаратор дво- або трикамерний відповідно до додатка Д.
Склянка Н-2-100 згідно з ГОСТ 25336.
Колба 1-100-2 або 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-0,01 або 1-3-0,01, або піпетка 4-1-1 або 4-5-1 згідно з ГОСТ 29251.
Циліндр 1-100 згідно з ГОСТ 1770.
Мішалка скляна з кінцем, замкнутим у вигляді кільця.
Йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159 х.ч., розчин молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.2.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Компаратор установлюють навпроти джерела світла на рівні ока спостерігача так, щоб задня стінка була повернута до джерела світла. Потім у гнізда компаратора вставляють склянки.
В одну склянку поміщають пробу лабораторного сусла (довільного об’єму), а в іншу — здистильовану воду об’ємом 100 см3.
У склянку з водою з бюретки доливають, перемішуючи скляною паличкою, розчин йоду доти, поки колір розчину, що утворюється, не стане однаковим із кольором лабораторного сусла в іншій склянці.
За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань і округлюють до другого десяткового знака.
Розбіжність між результатами двох визначань, які отримані для однієї і тієї самої проби, не повинна перевищувати 0,1 см3 розчину йоду молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 на 100 см3 води.
Проби відбирають відповідно до 7.15.1.1.
Компаратор трикамерний відповідно до додатка Д.
Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 500 г згідно з ГОСТ 24104.
Склянка В-1-150, Н-1-150 або В-2-150, Н-2-150 із безбарвного скла згідно з ГОСТ 25336.
Циліндр 1-100 або 3-100 згідно з ГОСТ 1770.
Колба 1-100-2 або 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-0,01 або 1-3-0,01, або піпетка 4-1-1 або 4-5-1 згідно з ГОСТ 29251.
Мішалка скляна.
Флакон із безбарвного скла місткістю 200 см3 .
Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.
Хлорид кобальту згідно з гОст 4525, х.ч.
Калій двохромовокислий згідно з ГОСТ 4220, х.ч.
Йод кристалічний згідно з ГОСТ 4159, х.ч., розчин молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.2.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Готування розчинів порівняння.
Для одержання розчину I беруть наважку хлориду кобальту 6-водного масою 6,50 г, вносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до позначки здистильованою водою.
Для одержання розчину II наважку двохромовокислого калію масою 1,20 г вносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до позначки здистильованою водою.
Для одержання розчину III змішують у конічній колбі розчин I об’ємом 80 см3 і розчин II об’ємом 20 см3.
Розчин йоду об’ємом 5 см3 вносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доводять здистильованою водою до позначки і переливають у склянку.