---

Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по формуле y V-0,010811-100

где V — объем точно раствора гидроокиси натрия концент­рации 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

иг — масса анализируемого флюса, г;

0,010811—количество бора, соответствующее 1 см³ 1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми, а также между результатами двух ана­лизов при Р = 0,95 не должны превышать 0,3%.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-57 или аналогичный прибор.Арсеназо-1, ч. д. а., 0,01%-ный водный раствор, годен к упот­реблению через сутки после приготовления. Срок хранения раст­вора— 10 суток.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.

Раствор, содержащий фтор, готовят и разбавляют по ГОСТ 4212—76.

Цирконил азотнокислый, ч. д. а.

Раствор готовят следующим образом: 0,334 г цирконила азот­нокислого помещают в стакан вместимостью 500 см³, прибавляют по 150 см³ 37%-ного раствора соляной кислоты и воды.

Кислоту и воду добавляют порциями по 30 см³ поочередно, нагревают до полного растворения в течение 20 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1—100—2,1—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 5—2—1, 5—2—2, 7—2—5, 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру до 1000°С.

Стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель платиновый 100—7 по ГОСТ 6563—75.

Крышка платиновая 101—7 по ГОСТ 6563—75.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Цилиндр 3—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм № 1, 3).

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06 и 0,08 мг фтора, 20 см³ воды, прибав­ляют по 0,2 см³ раствора соляной кислоты, по 2 см³ раствора азотнокислого цирконила, перемешивают, прибавляют по 10 см³ раствора арсеназо-1, доводят объемы растворов водой до метки и вновь перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта, содер­жащий в том же объеме 0,86 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ раствора арсеназо-1.

Через 20 мин растворы фотометрируют относительно раствора контрольного опыта в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны ~597 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс коли­чество фтора в миллиграммах, а на оси ординат — соответствую­щие им значения величин светопропускания.

0,05 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г калия углекисло­го—натрия углекислого безводного, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и сплавляют в муфеле при 850—900°С в течение 20—25 мин. В охлажденный тигель наливают горячую воду (*/₂ объема тигля) и ставят на слабо нагретую плитку; в этом случае плав быстро отделяется от дна тигля.

Содержимое тигля количественно переносят в стакан вмести­мостью 200 см³, выщелачивают плав 100 см³ горячей воды. Кусоч­ки плава разбивают стеклянной палочкой. Для переведения фто­ридов в раствор последний нагревают почти до кипения и после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, за­тем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через сухой двойной плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 4 см³ раствора флюса марки ПВ200 или 5 см³ раствора флюса марки ПВ201 помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды, 0,2 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора азотнокислого цирконила, прибавляют 10 см³ раствора арсеназо-1, перемешивают, доводят до метки во­дой и вновь перемешивают.

Одновременно готовят раствор контрольного опыта и два рас­твора сравнения, содержащие 0,05 и 0,06 мг фтора (для проверки градуировочного графика). Через 20 мин испытуемый раствор и растворы сравнения фотометрируют относительно раствора кон­трольного опыта.

Массовую долю фтора (XJ в процентах вычисляют по фор­муле

_х С-100

^Л1 т-1000 ’

где С — содержание фтора, найденное по градуировочному гра­фику, мг;

пг — масса флюса, взятая для фотометрирования, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми, а также между результатами двух ана­лизов при Р = 0,95 не должны превышать 0,3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Вода дистиллиро­ванная, насыщенная кальцием фтористым, готовят растворением 0,20 г фтористого кальция в 1 дм³ дистиллированной воды. От­стоявшийся раствор фильтруют через фильтрующий тигель.

Кальций хлористый 6-водный, х. ч., 25%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, х. ч.

Фильтры стеклянные и изделия с фильтрами по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ПОР 16.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88.

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий поддержание тем­пературы 105—110°С.

Кальций фтористый.

Крышка к тиглю 4—1 по ГОСТ 9147—80.

Мензурка 50 по ГОСТ 1770—74.

Стаканы В-1 —100 ТХС и СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Около 0,5 г флюса марки ПВ209 или ПВ209Х или около 0,3 г флюса марки ПВ284Х взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ раствора хлористого кальция и кипятят 15—20 мин, под­держивая первоначальный объем добавлением горячей воды. К кипящему раствору прибавляют 3,00 г уксуснокислого натрия, ки­пятят 3—5 мин до просветления раствора, снимают стакан с раст­вором с плитки и отфильтровывают осадок через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный с погрешностью не более 0,0002 г. Осадок на фильтре трижды промывают холодной водой, насыщенной кальцием фто­ристым, обмывая при этом стенки стакана. Тигель помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 105—110°С.

Массовую долю фтора (Х₂) в процентах вычисляют по фор­муле

_vm- 0,487 -100

Л 2 ⁼,

где m — масса осадка после высушивания, г;

mi — масса навески флюса, г;

0,487—коэффициент пересчета массы фтористого кальция на массу фтора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое рас­хождение между которыми, а также между результатами двух анализов при Р=0,95 не должно превышать 0,8%. При этом предельно допускаемое значение результата анализа по фтору для флюсов марок ПВ209 и ПВ209Х должно находиться в интервале 26,7—28,5%, для флюса марки ПВ284Х — в интервале 34,6— 36.6%.

Содержание калия, натрия и кальция в флюсах определяют методом фотометрии пламени.

Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы, вводимой в виде аэрозоля в воздушно-ацетилено- вое пламя.

Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-97 или ФЭУ-62 или другие фо­тоэлектронные умножители, чувствительные к видимой и инфрак­расной области спектра; допускается использование других при­боров, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой аналогич­ный прибор.

Потенциометр электронный типа КСП-4.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75, очищают серной кислотой.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, особой чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 14262—78, особой чистоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., перекристаллизо­ванный, 20 и 2 %-ные растворы.

Растворы солей калия, натрия и кальция с содержанием нат­рия и кальция 0,1 мг/см³— раствор А и с содержанием калия 0,1 мг/Ъл³— раствор Б готовят по ГОСТ 4212—76. Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88.

Колбы мерные 1—(100, 1000)—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4—2—2, 6—2—(5, 10) по ГОСТ 20292—74.

Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336—82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Цилиндр 1—(10, 25) по ГОСТ 1770—74.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334—73.

Калька бумажная по ГОСТ 892—89.

Лента диаграммная по ГОСТ 7826—82.

Анализируемые растворы готовят следующим образом: 0,5 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан, прибавляют 20 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в течение 15 мин.

Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотные части раствора разбавля­ют в необходимое число раз (табл. 3). Разбавление в 200 раз осуществляют 2%-ным раствором хлористого натрия.

Таблица 3

^ПРимечание. При растворении флюса марки ПВ201 допускается обра­зование в растворе осадка из-за присутствия лигатуры.

Растворы сравнения готовят следующим образом: в пять мер­ных колб вместимостью 100 см³ приливают по 25 см³ воды и указанные в табл. 4 объемы раствора А, доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Для определения содержания калия во флюсах марок ПВ209. ПВ209Х, ПВ284Х в шесть мерных колб вместимостью по 100 см³- приливают по 25 см³ воды, по 10 см³ 20%-ного раствора хлористо­го натрия и указанные в табл. 4 количества раствора Б; доводят водой до метки и перемешивают.

4.4.4, 4.5—4.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий: Na—589,0—589,6 нм; Са — 422,7 нм; К — 766,6 нм, возникающих в спектре пламени воздух—ацетилен при введении в него анали­зируемых растворов и растворов сравнения. На подготовленном к работе приборе последовательно фотометрируют воду, применяе­мую для приготовления растворов, анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания содержания в них калия, натрия, кальция.

Затем растворы фотометрируют в обратной последователь­ности, начиная с максимального содержания калия, натрия и кальция, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. Вычисляют среднее арифметическое зна­чение интенсивности излучения для каждого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочные графики, откладывая на оси ординат значения ин­тенсивности излучения, на оси абсцисс — процентное содержание калия (натрия и кальция).

Содержание калия, натрия, кальция в анализируемых флюсах находят по градуировочным графикам. За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных •определений, допускаемые расхождения между результатами па­раллельных определений и результатами двух анализов при Р= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5