---

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Х

ГОСТ
5698-51

ЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы определения массовой доли поваренной соли

Bread and bakers products.

Methods for determination of salt mass fraction

ОКСТУ 9109

Дата введения 1951—04—01

Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли:

аргентометрический;

меркурометрический.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ

2. Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494 и ГОСТ 686.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой.

ЗПодготовка к анализу

1. весовых и штучных изделий массой более 500 г.

Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.

У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной около 0,5 см. Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см;

2. штучных изделий массой 500—200 г.

Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см;

3. штучных изделий массой менее 200 г. _z

Берут целые булочки, у которых срезают корки слоем около 1 см.

Из изделий, отобранных для анализа, или из мякиша, приготовленного по подпунктам а, б и в, удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т. д.); затем изделия или мякиш тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притер­той пробкой.

(

Перепечатка воспрещена

Измененная редакция. Изм. № 1).

Издание официальное ★

II АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора хро­мовокислого калия или хромовокислого аммония.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

^Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г по ГОСТ 24104;

часы;

банка с притертой пробкой;

пробки по ГОСТ 5541;

колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 250 и 500 см³;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 150 см³;

пипетки вместимостью 25 см³;

бюретки;

лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;

сито;

марля медицинская по ГОСТ 9412;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм³ раствора;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459, или аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

вода питьевая по ГОСТ 2874¹;

бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см³;

стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25—50 см³.

(Измененная редакция, Изм. №1,3).

5Проведение анализа

Навеску продукта в 25 г взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостен­ную банку (колбу) или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см³, с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу на 250 см³ наполняют до метки водой комнатной температуры. Около ‘/₄ взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого растирают деревянной лопаткой до получе­ния однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают проб­кой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнат­ной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см³ жидкости в две конические колбы вместимостью по 100—150 см³ каждая, добавляют по 1 см³ раствора хромовокислого калия или хромовокислого аммония и титруют 0,1 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6. Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (W) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

_и

100

100 - Xi ’

, у • 0,005845 • V, • 100

W

v₂ ■ т

= ¹

где V — объем 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрова­ние, см³;

0,005845 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, г;

V] — объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, см³;

v₂ — объем раствора, израсходованный для титрования, см³;

т — масса продукта, г;

X_t— массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до посто­янной массы, %.

Вычисление производят с точностью до 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

6. , 8 (Исключены, Изм. № 3).

IIIМЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.

9Аппаратура, материалы и реактивы

весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г по ГОСТ 24104;

часы;

посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 дм³;

бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см³;

банка с притертой пробкой;

пробки по ГОСТ 5541 или ТУ 38 1051835;

колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимо­стью 250 и 1000 см³;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 150 и 500 см³;

пипетки любого класса точности, вместимостью 25 см³;

бюретки 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см³;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25—50 см³;

лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;

сито;

марля медицинская по ГОСТ 9412;

ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230;

кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, плотностью 1,41 г/см³, х. ч. или ч. д. а.;

индикатор 1,5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874².

10 Подготовка к анализу

8,5 г азотнокислой окисной ртути растворяют в 7—10 см³ концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

5,5 г окиси желтой ртути растворяют в 7—10 см³ концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склян­ке) из темного стекла.

11. Проведение анализа

Из измельченной по п. 3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см³ с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу вместимостью 250 см³ наполняют до метки водой комнатной температуры. Около '/₄ взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастер- того хлеба.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают проб­кой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнат­ной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см³ фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100—150 см³ каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3—5 капель насы­щенного раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0,05 моль/дм³ раствором азот­нокислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.

11. Обработка результатов

Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле

% _ Уз х v₄ х 0,0029 х 100
т₁ х v₅ ’

где v₃ — объем 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой окисной ртути, израсходованный на титро­вание, см³;

v₄ — объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см³;

v₅ — объем фильтрата, взятый для титрования, см³;

m_t— масса продукта, г;

0,0029 — титр 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/см³.

Вычисление производят с точностью до 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

Разд. III (Введен дополнительно, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством торговли СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению передовой техники в народное хозяйство 16.02.51

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 Ограничение срока действия снято по протоколу 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июле 1985 г., ноябре 1988 г. (ИУС 7-84, 10-85, 1-89)

1 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.

2 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.

1