---

УДК 661.715.7 : 547.737.06 : 006.354 Группа Л39

Г

ГОСТ
2706.5—74*

Взамен
ГОСТ 2706—63
в части разд. 8

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения содержания
тиофена в бензоле

Benzene hydrocarbons and allied products.

Method of determination of thiophene content in benzene

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2592 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону Р/ Р '/

/■////<

Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле­водороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания тиофена в бензоле.

Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кисло­те индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением содержания тиофена по градуиро­вочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю тиофена в преде- лах 0,00002—0,001%. При меньшем содержании тиофена пробу уд­ваивают, при большем — пробу соответственно разбавляют бензо­лом, приготовленным по п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (Z = 540± ± 10 нм);

Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1,5, 25 или 50 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 5, 10 и 20 см³.

Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500 и 1000 см³.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением Ле 1,
утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80 г.).

Воронки делительные по ГОСТ 8613—75, вместимостью 50. ц 2000 см¹².

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 и 100 см³.

Воронка фильтрующая по ГОСТ 9775—69, типа ВФ.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770—74, вмести­мостью 100 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394—72, типа НН, вместимостью 10 и 100 см³.

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292— 74, вместимостью 10 см³.

Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вме­стимостью 100 см³.

Часы песочные по ГОСТ 10576—74 на 1 мин или секундомер.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.

Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485—74, раствор в сер­ной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см³ с по­грешностью не более 0,0002 г и растворяют при нагревании в 2—3 см³ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем раствора до метки серной кислотой.

Хлороформ.

Тиофен чистый.

Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч., не содержащий тиофен, гото­вят по п. 2.1.

Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2. и 0,5%-ный: раствор в серной кислоте.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 10—15%-ный раст­вор.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спир­товой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).предварительно добавляют 5—10 см³ 0,5%-ного раствора изатина в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2—3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см³ раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания слива­ют щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистил­лированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см³ с по­грешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают цилиндром 80 см³ хлороформа, смесь подогре­вают при перемешивании до 30—40°С на водяной бане и после ох­лаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хо­рошо пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% го­товят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см³ наливают около 50 см³ бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см³ в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора I, отмеренного пи­петкой, до 100 см³, бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см³ бензолом, не содержащим тиофен.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см³ каж­дая наливают пипеткой по 5 см³ раствора изатина, из бюреток при- 20ливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1. В одиннадцатую контрольную во­ронку наливают только 10 см³ раствора изатина и 5 см³ бензола, не содержащего тиофен.

Таблица I

Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.

В десять воронок добавляют по 10 см³ раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку — 20 см³. Содер­жимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и остав­ляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полу­ченных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколори­метре по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержание тиофена в процентах, а по оси ординат — соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см³ каж­дая наливают пипеткой по 5 см³ раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл. 2.

В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см³ раствора изатина и 25 см³ бензола, не содержащего тиофен.

Далее поступают так же, как и при построении градуировоч­ного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Таблица 2

Примечание. В табл. 1 и 2 приведены концентрации тиофена в раст­ворах сравнения при его содержании в исходном растворе II точно 0,005%, в исходном растворе III точно 0,0005%.

Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

Результат анализа делится на 2 при удвоении количества ана­лизируемой пробы или умножается на кратность разбавления при разбавлении пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

при массовой доле тиофена от 0,0001% и менее — 20% относи­тельно среднего результата;

при массовой доле тиофена более 0,0001% — 10% относительно среднего результата.Изменение № 2 ГОСТ 2706.5—74 Углеводороды ароматические бензольного ря­да. Метод определения содержания тиофена в бензоле

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 198

Дата введения 01,07.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»; второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля»; третий абзац. Заме­нить слова: «меньшем содержании» на «меньшей массовой доле», «большем» на «большей».

Раздел 1. Пятый абзац. Заменить ссылки и слова: «ГОСТ 8613—75, вмес­тимостью 50» на «ГОСТ 25336—82 вместимостью 50, 100»;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10394—72 на ГОСТ 25336—82;

седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9775—69 на ГОСТ 25336—82;

девятый абзац. Заменить ссылку и слова: «ГОСТ 10394—72, типа НН» на «ГОСТ 25336—82 типа В или Н»;

двенадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576—74»;

пятнадцатый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; дополнить словами: «и перемешивают»;

девятнадцатый абзац. Заменить слова: «0,5%-ный раствор в серной кис­лоте» на «раствор массовой концентрации 0,005 г/см³ в серной кислоте»;

двадцатый абзац. Заменить слова: «10—15%-ный раствор» на «раствор

массовой концентрации 0,10—0,15 г/см³»;

двадцать второй абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см³»;

дополнить абзацем: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками».

Пункт 2.1. Заменить слова: «0,5%-ного раствора изатина» на «раствора изатина массовой концентрации 0,005 г/см³».

Пункт 2.2. Заменить слова: «с погрешностью не более» на «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».

Пункт 2.3.1. Заменить слова: «Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 2.3.2. Последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массо­вую долю».

Пункт 2.3.3. Таблица. Примечание изложить в новой редакции: «Приме­чание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая до­ля тиофена в исходных растворах II и III должна быть точно 0,005 % и 0,0005 % соответственно».

Пункт 3.1 дополнить абзацем: «При анализе бензола с окраской серной

(Продолжение см. с. 128)кислоты 0,6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора изатина».