Страница 3: ГОСТ 10398-76. Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (69280)

Допускается проводить титрование в присутствии индикатор­ной смеси кальмагита.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения марганца, соответ­ствующий 72—82 мг Мп, помещают в коническую колбу, прибав­ляют 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина, из бюретки 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, дово­дят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают. Затем прибавляют 5 см³ буферного раствора I и около 0,1 г индикатор­ной смеси метилтимолового синего. После перемешивания раст­вор тотчас же дотитровывают тем же раствором ди-Ка-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения меди, соответствую­щую 20—25 мг Си, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора II, 0,1 г индикаторной смеси глицинтимолового синего и титруют из бю­ретки с наконечником (и. 1.9) раствором ди-Ма-ЭДТА концент­рации 0,05 моль/дм³ до перехода интенсивно синей окраски раст­вора в желтовато-зеленую.

Допускается проведение титрования в присутствии индикаторов. ТАР и ПАР. Для этого 100 см³ раствора, содержащего 50—60 мг Си, помещают в коническую колбу, прибавляют 0,2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 0,1 см³ раствора индика­тора ТАР или ПАР, 3 см³ раствора уротропина (pH 5—6) и тит­руют раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до пе­рехода желто-зеленой окраски раствора в фиолетовую (при при­менении индикатора ТАР) или желто-красной окраски в зеленую (при применении индикатора ПАР).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Нейтральный раствор, содержащий 80—100 мг Мо, помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки избыточный объем раствора ди-1^а-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 2—3 г гидра­зина сернокислого и 2 см³ раствора серной кислоты 1:1. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют около 0,1 г индикаторной смеси эриох- рома черного Т и раствор нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% до появления зеленой окраски. После нейт­рализации раствора добавляют буферный раствор 1 (в расчете по 2 см³ на каждые 100 см³ раствора) и титруют из бюретки раст­вором 7-водного сернокислого цинка до перехода зеленой окраски в красно-коричневую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения никеля, соответству­ющую 82—93 мг Ni, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 10 см³ буферного раствора I, око­ло 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0,4 см³ раствора суль­фарсазена и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концен­трации 0,05 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую (при применении мурексида) или розовато-фио­летовой— в зеленую (при применении сульфарсазена).

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения свинца, соответству­ющую 290—330 мг РЬ, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 10 см³ буферного раствора II, 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раст­вором ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода фио­летово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Допускается применять в качестве буферного раствора раст­вор уротропина. При этом определение проводят следующим обра­зом: раствор, содержащий 290—330 мг РЬ, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 120 см³, прибавляют 0,1 г индика­торной смеси ксиленолового оранжевого и раствор уротропина до появления яркой фиолетово-красной окраски. Далее титруют из бюретки раствором ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до желтой окраски.

Конец титрования проверяют добавлением 1 см³ раствора урот­ропина. При появлении красно-фиолетовой окраски раствор дотит- ровывают до желтой окраски. Если по мере прибавления раствора уротропина происходит помутнение, то добавление раствора урот­ропина проводят по 1 см³ до растворения осадка перед началом литрования.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения скандия, соответст­вующую 60—70 мг Sc, разбавляют водой до 100 см³, нейтрализуют раствором аммиака (1:5) до фиолетовой окраски индикаторной бумаги «конго», прибавляют 10 см³ буферного раствора IV, 0,5см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оран­жевого и титруют из бюретки раствором ди-Иа-ЭДТА концентра­ции 0,05 моль/дм³ до перехода красно-фиолетовой окраски раст­вора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения стронция, со­ответствующую 120—140 мг Sr, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют из бюретки 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 5 см³ раствора гидроокиси натрия (до pH 12), около 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую или розово-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску соединения титана, соответствующую 100—120 мг Ті, помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 2,5 г сер­нокислого аммония, 5,5 см³ концентрированной серной кислоты и, накрыв стакан часовым стеклом или чашкой, интенсивно нагре­вают на электрической плитке до полного растворения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, коли­чественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, ос­торожно (во избежание разбрызгивания), смывая стенки стакана ©одой, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают (первую порцию воды в мерную колбу прибавляют также осторожно, по стенкам колбы).

25 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до 200 см³, прибавляют 2 см³ пероксида водорода, выдерживают в течение 15 мин, прибавляют из бюретки 20 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ и снова выдерживают в течение 30 мин. Затем к раствору прибавляют 15 г уротропина, 1 см³ •раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оран­жевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого динка концентрации 0,05 моль/дм³ до начала изменения оранже- ъато-желтой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Раствор, содержащий навеску соединения цинка, сответству- ющую 90—105 мг Zn, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора I, 0,4 см³ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эри- юхрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³ до перехода оранжевато-розовой ок­раски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарса­зена) или красно-фиолетовой — в синюю (при применении эрио- хрома черного Т).

Допускается проводить титрование в присутствии индикатор­ной смеси кальмагита.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

К раствору, содержащему навеску соединения циркония, со­ответствующую 100—105 мг Zr, помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 14 см³ концентрированной соляной кислоты, кипятят 15 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и пе­ремешивают.

15 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют около 85 см³ воды (pH около 1), 0,5 см³ раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оражевого и тит­руют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм³ со скоростью 20—30 капель в минуту до ослабле- ния малиновой окраски раствора, а затем со скоростью 1—2 каплю в минуту до перехода окраски в желтую.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю основного вещества в анализируемом про­дукте (X) в процентах вычисляют по формулам:

при прямом титровании

_х= У-Д-100 . т ’

при обратном титровании .

(У₂-У,).Д.1ОО .

при титровании аликвотной части раствора у У* А • • 100

где V—объем раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 или 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование или взятый для определения, см³;

• i — объем раствора соли железа, меди или цинка концен­трации точно 0,05 или 0,01 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

• ₂— общий объем раствора анализируемого продукта, см³;

• s—объем аликвотной части раствора анализируемого про­дукта, см³;

п — отношение числа атомов осадителя к числу атомов оп­ределяемого элемента в осадке;

А —масса основного вещества в анализируемом продукте,., соответствующая 1 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концент­рации точно 0,05 или 0,01 моль/дм³, г;

т — масса навески продукта, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ± (0,4+0,7) % при доверительной вероятности Р— = 0,95.

В нормативно-технической документации на продукцию ука­зывают допускаемые расхождения между результатами параллель- ,ных определений и допускаемую суммарную погрешность резуль­татов анализа.

Приложение 1. (Исключено, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ И АНАЛИЗ ОТДЕЛЬНЫХ ТРУДНОРАСТВОРИМЫХ
В ВОДЕ ПРЕПАРАТОВ

1. Фтористый алюминий. Навеску препарата помещают в платиновую чашку,, прибавляют 2 г пиросернокислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 200°С, и постепенно повышают температуру до 650°С, доводя до полного удаления паров серной кислоты.

Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно перено­сят в коническую колбу и проводят анализ по п. 4.1 настоящего стандарта.

2. Бария, кальция, магния, стронция окись, гидроокись и карбонаты. На­веску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1—2 см³ воды и 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы коли­чественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с пп. 4.2, 4.9, 4.12, 4.19 настоящего стандарта.

3. Фтористый барий. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют 3 см³ раствора борной кислоты и 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют около 80 см³ воды, из бюретки прибавляют 20 см³ раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 15 см³ раствора гидроокиси калия, около 0,1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Иа-ЭДТА по п. 4.2 насто­ящего стандарта.

За. Висмут хлористый и оксихлорид висмута. Растворы помещают в кониче­скую колбу.

Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 см³, а к раствору оксихлорида висмута — 15 см³ раствора азотнокислого серебра. Ра­створ с осадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100 см³ и титруют, как указано в п. 4.4.

4. Пятиокись ванадия и мета ванадиевокислый аммоний. Подготовку продук­та и анализ проводят в соответствии с п. 4Д настоящего стандарта.

5. Азотнокислый висмут и окись висмута. Подготовку продукта и анализ про­водят в соответствии с п. 4.4 настоящего стандарта.

6. Окись и гидроокись железа. Навеску растворяют в смеси 1,2 см³ концент­рированной соляной кислоты и 2—3 см³ воды при нагревании до кипения в ста­кане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, объем раствора доводят водой до 200 см³ и проводят анализ по п. 4.6 настоящего стандарта.

7. Окись индия. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см³, прибавля­ют 1,5 см³ раствора азотной кислоты (1 : 1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0,6 см³ раствора аммиака (1 : 1), раствор количественно пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем доводят водой до метки и проводят анализ по п. 4.7 настоящего стандарта.

8. Кадмий, кобальт, марганец, никель углекислые. Навеску помещают в кони­ческую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2—3 см³ воды, доводят объем раствора водой до 100 см³ и проводят анализ по пп. 4.8, 4.10, 4.13, 4.16 настоящего стандарта.

9. Сернокислый кальций. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200 см³ воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полу­ченному раствору прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия, концентрации 1 моль/дм³, 1 см³ раствора кальциона и проводят анализ по п. 4.9 настоящего стандарта.Фтористый кальций. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5 см³ раствора борной кислоты и 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют около 45 см³ воды, прибавляют из бюретки 25 см³ раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, 30 см³ раствора гидроокиси натрия (pH 12), 1 см³ раствора флуорексона и дотит- ровывают тем же раствором ди-Иа-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточ­ного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами. Титро­вание допускается проводить и при дневном освещении на черном фоне.