---

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,020 мг РЬ,

для препарата «чистый для анализа» — 0,040 мг РЬ,

для препарата «чистый» — 0,040 мг РЬ,

5 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 методом с приме­нением бромнортутной бумаги, в сернокислой среде из навески 0,30 г.

Препарат счит.ают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от взаимодейст­вия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготов­ленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком .же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,0003 мг As,

для препарата «чистый для анализа» — 0,0006 мг As,

для препарата «чистый»—0,0015 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты 0,5 см³ раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, ИЗм. № 1, 2, 3).

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлек­трической приставкой ФЭП-1;

колба 2--100—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки градуированные вместимостью 10, 5, 2 и 1 см³;

цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770—74;

фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствитель­ные в видимой области спектра;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий Na; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см^а натрия — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

В шесть мерных колб помещают по 20 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2. Затем растворы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух.

Таблица 2

при введении в него анализируемых растворов и растворов срав­нения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления раствора, а также анали­зируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содер­жания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примеси натрия, в пере­счете на препарат, в процентах,— на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате находят по градуировоч­ному графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если -массовая доля натрия не будет превышать до­пустимой нормы.

За результат анадиза принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±5% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещенияг щели и трехступенчатым ослабителем

;генератор дуги переменного тока типа ДГ-2; ]

выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;

микрофотометр типа МФ-2; I

спектропроектор типа ПС-18;

лампа инфракрасная;

пипетка градуированная вместимостью 0,1 см³;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные); диаметром 6 мм, верхний электрод зато­чен на конус, нижний электрод — с цилиндрическим каналом диа­метром 4,5 мм и глубиной 4 мм;

фотопластинки спектральные, типа ЭС, чувствительностью 1Q отн. ед.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан-. пая;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

растворы, содержащие Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением готовят раствор массовой концентра­ции Са 0,05 мг/см³ — раствор 1;

проявитель метолгидрохиноновЫй, готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокис­лого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного угле­кислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если ра­створ мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах; .

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, пере­мешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

0,020 г препарата помещают на дно кратера электрода, под­готовленного по п. 3.12.4, вносят пипеткой 0,02 см³ воды, пере­мешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрас­ной лампой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

По 0,020 г препарата помещают на дно кратера трех электро­дов, подготовленных по п. 3.12.4, вносят пипеткой 0,01, 0,02 и '0,04 см³ раствора 1 соответственно в .каждый электрод. Переме­шивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрас­ной лампой. Таким образом получают образцы сравнения, содер­жащие 0,0025, 0,005 и 0,01 % кальция.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Ширина щели, мм 0,02

Экспозиция, с 20

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной систе­мы, мм 5

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжига­ют в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах кальция.

Подсушенные под инфракрасной лампой электроды с анали­зируемой пробой возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Также поступают с образцами сравнения, содер­жащими примесь кальция. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассмат­ривают под спектропроектором.

Затем фотометрируют, определяя почернение аналитической спектральной линии Са — 422,67 нм и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра, вычисляют разность почернений по формуле

А5 = 5_л+ф—5ф,

где 5_Л+_Ф — почернение линии и фона;

— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS) в анализируемой пробе и образ­цах сравнения. По значениям AS строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций кальция (1gС),’а на оси ординат — среднее арифметическое значение раз­ности почернений (AS).

Массовую долю кальция в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов трех параллельных определений, относитель­ное значение расхождения между наиболее отличающимися зна­чениями которых не превышает допускаемое значение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% при доверительной вероятности Р=0,95.

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см³ (ГОСТ 25336—82), прибавляют цилиндром вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770—74) 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), тщательно перемеши­вают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие однозамещенного фосфорнокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата 3 года со дня из­готовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ Г

Обязательное

ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3.
Технические условия. Вторая серия»

Р.79. КАЛИИ фосфорнокислый однозамещенныи кн₂ро₄

Относительная молекулярная масса: 136,09

Р.79.1. Т е х н и ч е с к и е требования

Массовая доля однозамещенного фосфорнокислого калия

(КН₂РО₄) (после высушивания при НО °С), %, не менее. 99,5 pH раствора препарата с массовой долей 5% • • • 4,2—4,5

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более .... 0,0005

Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более .... 0,005

Массовая доля общего азота (N), %, не более . . 0,001

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более . 0,001

Массовая доля железа (Fe), %, не более . . . . . 0,002

Массовая доля натрия (Na), %, не более .... 0,02

Потери после высушивания (при ПО °С), %, не более 0,2

Р.79.2. П р и г о т о в л е н и е испытуемого раствора

Р.79.3. Проведение испытаний

Р.79.3.1. Определение массовой доли однозамещенного фосфорнокислого ка­лия

Около 5 г образца, высушенного при ПО °С, взвешивают с погрешностью до 0,0001 г, растворяют в 95 см³ свежепрокипяченной и охлажденной воды и проводят потенциометрическое титрование раствором гидроокиси нат.рия кон­центрации точно с (NaOH) = l моль/дм³ до pH ~ 9,2, используя стеклянный индикаторный электрод.

1,00 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм* соответствует 0,13609 г КН2РО4.

Р.79.3.2. Определение pH

Определение pH раствора образца с массовой долей 5% проводят в соот­ветствии с ОМ 31.1 * на рН-метре.

Р.79.3.3. Определение массовой доли хлоридов