---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА МЕТАФОСФОРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 841—76

Издание официальное

БЗ 7-93

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

а

УДК 546.185—323—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
841—76

еактивы
КИСЛОТА МЕТАФОСФОРНАЯ
Технические условия
Reagents. Metaphosphoric acid.
Spesifications

РКП 26 1213 0030 09

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на метафосфорную кислоту, которая представляет собой бесцветные прозрачные пластинки или палочки, расплывающиеся на воздухе, и со временем становятся матовыми; растворима в воде. Препарат состоит из смеси метафосфорной кислоты и се натриевой соли (стабилизатор).

Формула НРОз.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) — 79,98.

Требования настоящего стандарта, кроме требований к массовой доле мышьяка, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Метафосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное
      ★

      о химическим показателям метафосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1994

(Измененная редакция, Изм. N9 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Метафосфорная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду* альныс средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно*вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. Массовую долю мышьяка по подпункту 8 таблицы определяют только по требованию потребителей.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

87, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят следующим образом: 0,200 г бромкрезолового зеленого растворяют в смеси, состоящей из 6 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ и 5 см³ спирта. Объем раствора доводят водой до 100 см³ и перемешивают;

буферная смесь с pH 4,6; готовят следующим образом: в коническую колбу помещают 100 см³ фосфатно-цитратного буферного раствора и прибавляют 0,5 см³ раствора бромкрезоло­вого зеленого. Для предохранения от развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием до 60—70*С, прибавляют 0,01 г тимола и перемешивают. Раствор хранят в колбе, закрытой резиновой пробкой, в темном месте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентраций с (NaOH) - 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и 0,2 моль/дм"³ (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;

тимол по ТУ 6—09—3736—79, ч.;

фосфатно-цитратный буферный раствор с pH 4,6; готовят по ГОСТ 4919.2—77;

бюретка 1-2—50—0,1 по ГОСТ 29251—91;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227—91;цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят 20—30 мин, доливая в процессе кипячения воду до первоначального объема. К охлажденному раствору прибавляют 0,5 см³ раствора бромкрезолового зеленого и титруют из бюретки раствором гидроокиси ‘ натрия концентрации 0,2 моль/дм³ до перехода окраски анализируемого раствора от желтой к зеленой и далее — в зелено-голубую, совпадающую с окраской буферной смеси, применяемой для сравнения.

Массовую долю метафосфорной кислоты СХ) в процентах вычисляют по формуле

V- 0,01599 -100
л ** ^{1 1 1} ■ " •

т

где V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм , израсходованный на титрование, см³;

т —масса навески препарата, г;

0,01599 —масса метафосфорной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,2 моль/дм³, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р “ 0,95.

бромкрезоловый зеленый (индикатор) по ТУ 6—09—07—1579— 87, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят по п. 3.2.1;

смесь буферная с pH 4,6; готовят по п. 3.2.1;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

2,4-динитрофенол (а-динитрофенол), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1> « 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169—84;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 30 % и раствор концентрации с (NaOH) - 0,2 моль/дм³ (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

индикатор смешанный, спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,100 г метилового красного и 0,600 г фенолфталеина помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см³ спирта;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87;

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 29251—91;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2(3)—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227—91;

стакан Н-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Около 3,0000 г препарата помещают в стакан, прибавляют 125 см³ воды и 10 см³ азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 30 мин, доливая его в процессе кипячения водой до первоначального объема. После охлаждения к раствору прибавля­ют 1 см³ раствора 2,4-динитрофенола и раствор гидроокиси натрия с массовой долей 30 % до появления слабо-желтой окраски и снова охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют раствор соляной кислоты до исчезновения окраски, а затем еще 1—2 см³ кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В две конические колбы помещают пипеткой вместимостью 25 см³ по 25 см³ приготовленного раствора, добавляют по 50 см³ воды в каждую колбу и перемешивают.

Раствор в одной колбе титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм³ в присутствии 0,2 см³ раствора бромкрезолового зеленого до окраски, совпадающей с окраской буферной смеси.

Раствор во второй колбе титруют из бюретки’ раствором гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм³ в присутствии смешанного индикатора до перехода малиновой окраски раствора через желтую и оранжевую — в красную.

Массовую долю натриевой соли метафосфорной кислоты (Xi) в процентах вычисляют по формуле

у _ (Vx—Vj)-0,02039-250-100 У 0,02039-100

^Лі “ пц-25 ~ т

где V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм , израсходованный на титрование при определении массовой доли метафосфорной кислоты по п. 3.2.3, см³;

Vi —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование со смешанным индикатором, см³;

V2 —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титоование с индикатором бромкрезоловым зеленым, см³;

т —масса навески препарата при определении массовой доли метафосфорной кислоты по п. 3.2.3, г;

т —масса навески препарата, г;

0,02039 —масса натриевой соли метафосфорной кислоты, соот­ветствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,7 % при доверительной вероятности Р • 0,95.

Раствор А сохраняют для определения нитратов по п. 3.5, хлоридов по п. 3.6, железа по п. 3.7, тяжелых металлов по п. 3.8, мышьяка по п. 3.9.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, содержащего в таком же объеме: 0,02 мг SO4, 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ спиртового раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, содержащего в таком же объеме: 0,01 мг NO3. 1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 2).