ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
К ИСЛОТА ФТАЛЕВАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зал*, директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: Ї. Г. Манова, И. Л. Ротенберг
Исполнители: Л. Д. Ксмиссаренко, Т.Н. Баринова, Л. В. Кидиярова, Г. И. Федотова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1978 г. № 46
6УДК 547.584-41 : 006.354 Группа Л52
Г
ГОСТ
4556-78
Взамен
ГОСТ 4556—68
Реактивы
КИСЛОТА ФТАЛЕВАЯ
Технические условия
Reagents. Phtalic acid. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1978 г. № 466 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г.
до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — фталевую кислоту, которая представляет собой белые или полупрозрачные бесцветные кристаллы игольчатой или пластинчатой формы; растворима в спирте и эфире, трудно растворима в холодной воде, лучше — в горячей.
Формулы: эмпирическая С8Н6О4
-соон
-соон
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166,13.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Фталевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По химическим показателям фталевая кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена©Издательство стандартов, 197
|
8 |
Норма |
|
|
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч.д.аЛ |
Чистый (Ч) |
|
|
||
|
|
||
|
1. Массовая доля фталевой кислоты (СвНєСЬ), %, не менее |
99,8 |
99,0 |
|
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,01 |
0,02 |
|
3. Массовая доля сульфатов (SO<), не более |
0,002 |
0,005 |
|
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,005 |
|
5. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,001 |
0,002 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
, 3.2. Определение массовой доли фталевой кислоты
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая СОг, готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Проведение анализа
Около 1,5 г тонкорастертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 75 мл горячей воды, нагревают до полного растворения препарата, прибавляют 0,1—0,2 мл раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Обработка результатов
Массовую долю фталевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X — ^-Q.04153-100
m ’
где V — об^ем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, мл;
m — масса навески препарата, г;
0,04153 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре* зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож* дения между которыми не должны превышать 0,3%.
Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают небольшими порциями в фарфоровый тигель, предва* ригельно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до полного улетучивания каждой порции препарата. К ох* лажденному остатку прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), нагревают до удаления паров серной кислоты и прока* ливают в муфельной печи при 600—700°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре* вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
О п р е д е л ен ие массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 4 г пре* парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл воды и нагрева* ют до растворения препарата. Раствор охлаждают и выдержива* ют в водяной бане при 10—15°С в течение 20 мин, изредка пере* мешивая.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 мл. Стакан и осадок на фильтре промывают холодной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хлоридов по п. 3.5. 25 мл приготовленного раствора (соответствуют 1 г препарата) поме* щают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл и далее опре* деление проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
О п р е д е л ен и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 25 мл раствора (соответствуют 1-г препарата), приготовленного по п. 3.4, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл воды и далее определение проводят фототурбиди* метрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель и нагревают на песчаной бане или электроплитке до полного улетучивания препарата и исчезновения коричневой окраски остатка. Тигель охлаждают, к остатку прибавляют* 0,5 мл уксусной кислоты, 10 мл горячей воды и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 10 мл горячей воды и выдерживают еще 10 мин на водяной бане. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 мл с меткой на 30 мл с притертой или резиновой пробкой, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ, 1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, П-1,- Б-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие фталевой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования препарата, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Фталевая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек, кожных покровов и вызывать экзему.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопыльные респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.Редактор Л. Б. Аграновская
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор И. Л. Асауленко
Сдано в наб. 28.02.78 Подп. в печ. 20.03.78 0,5 п. л. 0,32 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 361
