---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

1,4-ДИОКСАН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10455-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростуиов

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, И. Л. Ротенберг, Н.П. Никонова, Л. В. Кидиярова, Е. Н. Яков­лева, т. Н. Малахова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Росту нов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. №482У

Группа Л52

ДК 547.841—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
10455-80

Взамен

ГОСТ 10455—75

еактивы
1,4-ДИОКСАН

Технические усповия

Reagents. 1,4-Dioxan. Specifications

ОКП 26 3152 0210 01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 482 срок действия установлен

с 01.01 1981 г.

до 01.01 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив—1,4-диок­сан, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и органическими растворителями.

Формула: эмпирическая С₄Н₈О2

СН₂-СН₂

структурная О О

ск-сн/

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—88,11.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 1,4-диоюсан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке-

   2. По физико-химически показателям 1,4-ідиоксан должен ■соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980

2 Зак. 575Таблица I

Примечание. Гидрохинон по ГОСТ 19627—74 применяют в качестве стабилизатора по согласованию с потребителем.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 1,4-диоксан— яд, действующий на почки и печень, нарко­тик, обладающий раздражающим действием-1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация 1,4-диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 МГ/'М³.

2-3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попа­дания препарата внутрь организма и на кожу.

Пары 1,4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные сме­си. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,97% (по ■объему).

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня- При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водя­ной пар, инертные газы.

2. 4. Должна быть об₽'”^течена максимальная герметизация тех­нологического оборудования.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. 1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73-

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. 1. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

   2. - Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Объем средней про­бы должен быть не менее 900 см³. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

   3. . Определение массовой доли 1,4-диоксана

Массовую долю 1,4-диоксана определяют по разности, вычи­тая из 100% сумму массовых долей органических примесей, воды, альдегидов и гидрохинона.

Хроматограф газовый типа «Цвет—100» или любой другой с детектором ионизации в пламени с аналогичной чувствитель­ностью.Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3—4 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75-

Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293—74.

Водород технический по ГОСТ 3022—70.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Гексан.

Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).

Целит 545 или хроматон N—AW с зернами размером 0,250— 0,315 мм (твердый носитель).

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе- Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жид­кой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твер­дый носитель, предварительно прокаленный при 300°С в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфра­красной лампой.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533—76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в тече­ние 8 ч в токе азота при 120°С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с при­лагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура, °С

колонки 80

испарителя 130

Скорость азота (газа-носителя), см³/мин . 40

Скорость водорода, см³/мин .... ЗЮ

Скорость воздуха, см³/мин .... 240

Шкала регистратора. А ... 30-1С ⁹

Скорость движения диаграммной лгнпя им/ч 720

Продолжительность анализа, мин .... 35

4-3.1.3. Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» исполь­зуют гексан, который добавляют в препарат из. расчета 0,3—0,05% от массы анализируемой пробы.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят в помощью микрошприца 0,4—1 мкл анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельное время удерживания и ориентировочные значения градуи­ровочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.

Таблица 2

Примечание. С изменением диаметра колонки при использовании приборов разного типа относительные условия анализа по скорости газа- носителя, температуре, величине пробы могут изменяться и должны быть от­корректированы на месте.

1 — гексан .внутренний эталон"; 2 — бензол; 3 — изопропиловый спирт; 4 — 1,4-диоксан

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения про­изводят с помощью металлической линейки и измерительной лу­пы.

Массовую долю каждой примеси (X_z) в процентах вычисляют по формуле

^Л ‘ Чт’. '

где Р 01 ношение массы гексана к массе анализируемой пробы, %;

З_эт. —площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

— площадь пика і-го компонента, мм²;

А, — градуировочный коэффициент і-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533—76 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.Массовую долю 1,4-диоксана (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=100-(Х_/ +х_а+х₃+х_в),

где Ху — массовая Доля суммы органических примесей, определя­емая по п. 4.3.1, %;

Х_а — массовая доля альдегидов, определяемая по п. 4.10, %;

Х_я — массовая доля гидрохинона, определяемая по п. 4.13, %;

Х_в — массовая доля воды, определяемая по п- 4.11, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,1%.

4.4, Определение плотности проводят денси­метром по ГОСТ 18995.1—73.

45. Определение массовой доли перекисных соединений в пересчете на активный кислород

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор-

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор, свеже­приготовленный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.

4.5-3. Обработка результатов

.Массовую долю перекисных соединений в пересчете на актив­ный кислород (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_у _ (У-VQ-0,0008-100

V₂-p2°

где V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раство­ра, мл;

—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование контрольного раст­вора, мл;

V₂— объем препарата, мл;

Р4°—плотность препарата, г/см³;

0,0008 — масса кислорода, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,00005%-

Бромтимоловый синий (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раст­вор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.

25 мл воды помещают в коническую колбу вместимостью 75 мл, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего и раствор гидроокиси натрия до появления голубой окраски. Затем к со­держимому колбы прибавляют 25 мл препарата и титруют раст­вором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски в синюю,, устойчивую в течение 30 с.