---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10075-75

Издание официально

е

2 руб. БЗ 6—91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Т. А. Васильева

Сдано в наб. 14.04.92 Подп. К печ. 11.03.92. Усл. п. л. 0,75. Усл. кр.-отт, 0,75. Уч.-изд. л. 0,57.
Тираж 2080 »34

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП,
Новопресненский пер., 3,

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 984

УДК 546.32'185 384—41 (083.74) Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

К

ГОСТ

10075—75

алий фосфорнокислый 7-водный
Технические условия
Reagents.

Potassium phosphate, 7-aqueous.
Specifications

ОКП 26 2113 І310 10

Срок действия с 01.07.76

до 01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на 7-водный фосфорно­кислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы в массе белого цвета; легко растворим в воде, сильно гигроскопичен.

Формула КзРО4-7Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —338,38.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. 7-водный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм № 2).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки —по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю хлоридов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НС1)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

фенолфталеин, индикатор, раствор с массовой долей 1 %, гото­вят по ГОСТ 4919.1—77;

спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;

иономер универсальный ЭВ-74;

электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1/2/—2—25—0,05 по ГОСТ 20292—74 и

бюретка 1/2/—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

стакан Н-1—100 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1/3/—50 по ГОСТ 1770—74.

Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ воды и титруют из бюретки вместимостью 50 см³ с наконеч­ником из полиэтиленовой трубки с оттянутым концом (для полу­чения объема капли около 0,02 см³) при перемешивании раствора магнитной мешалкой сначала раствором соляной кислоты до pH 4,4, а затем раствором гидроокиси натрия из бюретки вмести­мостью 25 см³ до pH 9.2, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлор­серебряный или насыщенный каломельный.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходован­ный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора со­ляной кислоты, израсходованной на титрование до, pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 7-водного фосфорнокислого калия.

Массовую долю 7-водного фосфорнокислого калия (Л) в про>- центах вычисляют по формулам

у V-0,08459-100
^—т ’

или

у 2У_г0,08459 100

где V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т—масса навески препарата, г;

0,08459 — масса 7-водного фосфорнокислого калия, соответствую­щая 1 ом³ раствора соляной кислоты или гидроокиси нат­рия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Если объем раствора соляной кислоты больше удвоенного объ­ема раствора гидроокиси натрия, израсходованного при титрова­нии, то препарат содержит примесь свободной щелочи.

Массовую долю свободной щелочи (КОН) (ЯД в процентах вычисляют по формуле

дг _ (У-2УО 0,02805 100
¹т ¹

где 0,02805— масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см⁵ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Если объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объ­ема раствора гидроокиси натрия, израсходованного при титрова­нии, то препарат содержит примесь двузамещенного фосфорно­кислого калия.

Массовую долю двузамещенного фосфорнокислого калия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(21^—V) • 0,08709-100

где 0,08709 — масса двузамещенного фосфорнокислого калия, со­ответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05 % ^ПР^И доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить определение с индикацией первой эк­вивалентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенол­фталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к ана­лизируемому раствору прибавляют 15 г хлористого натрия.

При разногласиях в оценке массовой доли свободной щелочи или двузамещенного фосфорнокислого калия анализ проводят потенциометрическим титрованием.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;

стакан В/Н/-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1/3/—250 или.мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 200 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и вы­держивают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор» фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушен­ный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа— 1 мг;

для препарата чистый — 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделе­ния аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят фотометрическим или визуальноколоримет­рическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего 'стандарта, если масса общего азота не будет превышать для пре­парата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87;

n-нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;

раствор, содержащий SO₄; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ SO₄;

колбы Кн-2—250—34 ТХС и Кн-2—50—18 (22) ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетки 4 (5)—2—1 (2), 6 (7)—2—5 и 6 (7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

3.5, 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 3.5.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 50 см³ воды, прибав­ляют 1—2 капли раствора и-нитрофенола и нейтрализуют раство­ром соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раство­ра доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «си­няя лента», трижды промытый горячей водой.

15 см³ раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10«м³ воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ спирта иЗ см³ ■раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно, с анализируемым' и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Sth;

для препарата чистый — 0,03 мгБО*, 5 см³ раствора А (соот­ветствует 0,1 г препарата), 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см* спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 40 и 50 см³) и растворяют в 36 см³ воды. Если раст­вор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массо­вой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметричес- ким (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см³ (вместо 2 см³) раствора азотной кисло­ты с массовой долей 25 %.