ГОСТ 9853.2—96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения железа
Издание официальное
БЗ 11-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан
Украина
аименование национального органа по стандартизацииАзгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования 1
Средства измерений и вспомогательные устройства 1
Порядок проведения измерений 2
Обработка результатов измерений 3
Допустимая погрешность измерений 3
Требования к квалификации 3МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения железа
Sponge titanium.
Method for determination of iron content
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002 % до 2,0 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия
К
ислота фтористоводородная. Технические условияЖелезо карбонильное радиотехническое. Технические условия
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
Титан губчатый. Технические условия
Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
Массовую долю железа определяют по двум навескам.
При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов трех измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 3:1.
Издание официальное
Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая.
Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
о-фенантролина сульфат (о-фенантролин сернокислый), раствор массовой концентрации 2,5 г/дм3.
2,2'-дипиридил, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм3: 0,05 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 см3 воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Железо металлическое восстановленное по действующему нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ 13610.
Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.
5 Порядок проведения измерений
Навеску предварительно отмагниченной пробы массой 0,5—1,5 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение.
После растворения навески добавляют 1-2 г борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
|
Массовая доля железа, % |
Масса навески, г |
Вместимость мерной колбы (при разбавлении), см3 |
Аликвотная часть з раствора, см |
|
От 0,002 до 0,012 включ. |
1,5 |
100 |
20 |
|
Св. 0,012 » 0,100 » |
1,0 |
100 |
5 |
|
» 0,10 » 1,00 » |
1,0 |
200 |
5 |
|
» 1,0 » 2,0 » |
0,5 |
200 |
2 |
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 20 см3 водой, приливают 3 см3 раствора гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1-2 см3 раствора, добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина (или 10 см3 раствора 2,2'-дипиридила), доливают водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм (с о-фенант- ролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю железа в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 % до 0,13 % в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,13 % до 2,0 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют водой примерно до 20 см3, добавляют 3 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
6 Обработка результате
измерений
(1)
Массовая доля железа
Допускаемое
расхождение между
результатами
параллельных измерений
Допускаемое
расхождение между
результатами анализа
Предел погрешности
измерений А
От 0,0020 до 0,0050 включ.
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,030 »
» 0,030 » 0,060 »
» 0,060 » 0,070 »
» 0,070 » 0,090 »
» 0,090 »0,110 »
» 0,110 » 0,130 »
» 0,130 » 0,200 »
» 0,200 » 0,600 »
» 0,600 » 1,200 »
» 1,20 » 2,00 »
0,0015 0,003
0,008
0,016
0,020
0,025
0,030
0,035
0,050
0,070
0,100
0,14
0,0020 0,004 0,009 0,025 0,030 0,035 0,040 0,045 0,080 0,090 0,120 0,20
0,0016 0,003
0,007
0,020
0,024
0,028
0,032
0,035
0,063
0,071
0,095 0,16
Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
V
-V • 100’
т Ух
где т{ — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г;
— объем аликвотной части раствора пробы, см3.
7 Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Т
В процентах
аблица 2Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда
.
УДК 669.295:546.72.06:006.354
МКС 77.120
В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: титан губчатый, определение железа, фотометрический метод
Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор О.Н Власова
Корректор В. С. Черная
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.02.2000. Подписано в печать 21.03.2000. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57. Тираж 209 экз. С 4733. Зак. 249.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМФилиал ИПК Издательство стандартов — тип.
Московский печатник”, 103062, Моск
Лялин пер., 6.
Плр № 080102
