ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
1,4-ДИОКСАН
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростуиов
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, И. Л. Ротенберг, Н.П. Никонова, Л. В. Кидиярова, Е. Н. Яковлева, т. Н. Малахова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Росту нов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. №482У
Группа Л52
ДК 547.841—41:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Р
ГОСТ
10455-80
Взамен
ГОСТ 10455—75
еактивыТехнические усповия
Reagents. 1,4-Dioxan. Specifications
ОКП 26 3152 0210 01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 482 срок действия установлен
с 01.01 1981 г.
до 01.01 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—1,4-диоксан, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и органическими растворителями.
Формула: эмпирическая С4Н8О2
СН2-СН2
структурная О О
ск-сн/
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—88,11.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1,4-диоюсан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке-
По физико-химически показателям 1,4-ідиоксан должен ■соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980
2 Зак. 575Таблица I
Наименование показателя |
Норма |
||
Чистый для анализа (ч.д.а.) О КП 26 3152 0212 10 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3152 0211 00 |
Стинтилляционный ОКП 26 3152 0221 09 |
|
1. Массовая доля 1,4- диоксана (CaHaOj), %, не менее |
99,5 |
99,0 |
99,5 |
20 2. Плотность Р4 , г/см3 |
1,032—1,035 |
1,032—1,035 |
: 1,032—1,035 |
3. Массовая доля перекисных соединений в пересчете на активный кислород, %, не более |
0,0015 |
0,0030 |
0,0015 |
4. Показатель пре- „20 ЛОМЛЄНИЯ, Т]„ |
1,4200—1,4240 |
Не нормируется |
1,4200-1,4240 |
|
10,5—11,5 |
10—11,6 |
10,5—11,5 |
0,001 |
Не норми |
руется |
|
7. Кислотность в пересчете на СНзСООН, %, не более |
0,005 |
окно |
0,005 |
8. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более |
0,05 |
оно- |
0,05 |
9. Массовая доля воды, %, не более |
0,15 |
0;3 |
0,15 і |
■ 10. Оптическая прозрачность, %, не ниже следующих значений Для длин волн, нм X =360 |
Не нор |
мігруєте» |
95 |
А = 380 |
Не нормируется |
99 |
|
А, = 400 |
Не нормируется |
99 |
|
Х=42О |
Не нормируется |
99 |
|
И. Массовая доля гидр ох инон a (CgHeOj), %, не более |
0,01 |
0,01 |
Не нормируется |
Примечание. Гидрохинон по ГОСТ 19627—74 применяют в качестве стабилизатора по согласованию с потребителем.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1,4-диоксан— яд, действующий на почки и печень, наркотик, обладающий раздражающим действием-1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация 1,4-диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 МГ/'М3.
2-3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места возможного выделения препарата в воздух рабочих помещений — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
1,4-диоксан представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 1ГС. Температура самовоспламенения 340°С. Температурные пределы воспламенения: нижний 4®С, верхний 58,0°С.
Пары 1,4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,97% (по ■объему).
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня- При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водяной пар, инертные газы.
Должна быть об₽'”течена максимальная герметизация технологического оборудования.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73-
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
- Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 см3. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
. Определение массовой доли 1,4-диоксана
Массовую долю 1,4-диоксана определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, воды, альдегидов и гидрохинона.
Определение массовой доли органических примесей
Приборы и реактивы.
Хроматограф газовый типа «Цвет—100» или любой другой с детектором ионизации в пламени с аналогичной чувствительностью.Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3—4 мм.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75-
Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293—74.
Водород технический по ГОСТ 3022—70.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Гексан.
Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).
Целит 545 или хроматон N—AW с зернами размером 0,250— 0,315 мм (твердый носитель).
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе- Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300°С в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533—76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120°С.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
Температура, °С
колонки 80
испарителя 130
Скорость азота (газа-носителя), см3/мин . 40
Скорость водорода, см3/мин .... ЗЮ
Скорость воздуха, см3/мин .... 240
Шкала регистратора. А ... 30-1С 9
Скорость движения диаграммной лгнпя им/ч 720
Продолжительность анализа, мин .... 35
4-3.1.3. Проведение анализа
Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют гексан, который добавляют в препарат из. расчета 0,3—0,05% от массы анализируемой пробы.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят в помощью микрошприца 0,4—1 мкл анализируемой пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.
Таблица 2
Примечание. С изменением диаметра колонки при использовании приборов разного типа относительные условия анализа по скорости газа- носителя, температуре, величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте.
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
Градуировочный коэффициент |
1. Гексан „внутренний эталон" |
1,00 |
1,0 |
2. Бензол |
2,23 |
0,90 |
3. Изопропиловый спирт |
2,79 |
2,00 |
4. 1,4-диоксан |
5,00 |
— |
1 — гексан .внутренний эталон"; 2 — бензол; 3 — изопропиловый спирт; 4 — 1,4-диоксан
Обработка результатов
Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой примеси (Xz) в процентах вычисляют по формуле
Л ‘ Чт’. '
где Р 01 ношение массы гексана к массе анализируемой пробы, %;
Зэт. —площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
— площадь пика і-го компонента, мм2;
А, — градуировочный коэффициент і-го компонента.
Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533—76 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.Массовую долю 1,4-диоксана (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=100-(Х/ +ха+х3+хв),
где Ху — массовая Доля суммы органических примесей, определяемая по п. 4.3.1, %;
Ха — массовая доля альдегидов, определяемая по п. 4.10, %;
Хя — массовая доля гидрохинона, определяемая по п. 4.13, %;
Хв — массовая доля воды, определяемая по п- 4.11, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
4.4, Определение плотности проводят денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
45. Определение массовой доли перекисных соединений в пересчете на активный кислород
. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор-
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
- Проведение анализа
мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с притертой пробкой), прибавляют 25 імл воды, 5 мл раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 10 мл раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся йод из микробюретки раствором серноватистожисло- го натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.
4.5-3. Обработка результатов
.Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (Xi) в процентах вычисляют по формуле
у _ (У-VQ-0,0008-100
V2-p2°
где V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
V2— объем препарата, мл;
Р4°—плотность препарата, г/см3;
0,0008 — масса кислорода, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00005%-
Определение показателя преломления проводят по ГОСТ 18995.2—73.
Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5—73.
Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по СТ СЭВ 433—77 из навески 100 г (96,8 мм)
Определение кислотности в пересчете на-, уксусную кислоту
Реактивы и растворы
Бромтимоловый синий (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Проведение анализа
25 мл воды помещают в коническую колбу вместимостью 75 мл, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего и раствор гидроокиси натрия до появления голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют 25 мл препарата и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски в синюю,, устойчивую в течение 30 с.