По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в образцовых растворах в миллиграмах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей растворов.
Проведение анализа
Взвешивают от 10 до 20 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 50— €0 см3 воды, нагревают до кипения и осторожно приливают соляную кислоту, плотностью 1,19 г/см3 до полной нейтрализации пробы по лакмусовой бумаге, добавляют избыток ее 1 см3, 1 см3 азотной кислоты и’ кипятят 2—3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 25—50 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10- -фенантролина. В полученном растворе устанавливают pH приблизительно 3,5 добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см3 растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фе- нантролина и 50 см3 воды с последующим установлением pH раствора приблизительно 3,5 добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.7.2.
Массу железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe2O3(Xs) в процентах вычисляют по формуле
X — ти-1,4298-100-100
Ліm-V-1000 . ’
где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1,4298— коэффициент пересчета железа на окись железа; пг— масса навески, г;
V— объем раствора, взятый для определения, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определяемой величины.
Допускается определять массовую долю железа рентгеноспектральным методом (см. рекомендуемое приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотоэлектроколориметрическим методом.
Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
Аппаратура, реактивы и растворы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2—4-го классов точности или аналогичного типа;
гири по ГОСТ 7328—82;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спиртовой раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
силикагель по ГОСТ 3956—76, высушенный при 270—300°С или кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, свежепрокаленный при 250—300°С.
Проведение анализа
Взвешивают 25 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см* горячей воды, нагретой до кипения, и кипятят до полного растворения пробы. Отстоявшийся в течение 30 мин на теплом (при температуре около 60—70°С) месте раствор фильтруют через плотный бумажный беззольный фильтр «синяя лента». Полученный остаток промывают горячей водой до исчезновения щелочности (проба с фенолфталеином). Остаток на бумажном фильтре помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800—850°С до постоянной- массы, охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в воде остатка в процентах вычисляют по формуле
v(гщ—m2) ■ 100
А 5= ,
m
где mi — масса тигля с остатком после прокаливания, г;
m2 — масса пустого тигля, г; m—масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определяемой величины.
О п р ед е л е н и е насыпной плотности
. Аппаратура
весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 4-го класса точности или аналогичного, типа;
гири по ГОСТ 7328—82.
Для определения насыпной плотности пользуются специальным прибором (см. чертеж), состоящим из:
измерительного цинлиндра 1 из белой жести, вместимостью 500 мл;
воронки 3 из белой жести или латуни, имеющей задвижку 4.
Воронку укрепляют на штативе 2, под воронкой по центру патрубка устанавливают измерительный цилиндр. Расстояние между зоронкой и цилиндром должно быть 50 мм.
Проведение анализа
Кальцинированную соду хорошо перемешивают на железном листе и переносят в чашку. Из чашки пересыпают в воронку (задвижка воронки закрыта). После того, как воронка будет полностью заполнена, задвижку открывают, давая возможность соде свободно пересыпаться в предварительно взвешенный с погреш-
Прибор для определения насыпной плотности
/—измерительный цилиндр вместимостью 300 сма; 2—штатив; 3—воронка; 4—задвижка
ностью не более 1 г измерительный цилиндр. Избыток соды снимают линейкой и взвешивают цилиндр с погрешностью не более 1 г.
Обработка результатов
Насыпную плотность (Х6) в кг/л вычисляют по формуле
Хв = т-2,
где т — масса соды в измерительном цилиндре, кг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно- среднего результата определения.
Определение массовой доли влаги
. Аппаратура
весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности или аналогичного типа;
гири по ГОСТ 7328—82.
Проведение анализа
В стаканчике для взвешивания взвешивают 5 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), высушивают при 105—110°С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе над силикагелем.
Обработка результатов
Массовую долю влаги (Х7) в процентах вычисляют по формуле
% (mi-nti) ■ 100
7m ’
где гп — масса бюксы с навеской до высушивания, г;
.m2 — масса бюксы с навескойлгосле высушивания, г;
пг — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно! среднего результата определения.
Определение массовой доли хлористого к а л и я
Аппаратура,, реактивы и растворы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности или аналогичного типа;
гири по ГОСТ 7328—82;
бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNO3) = 0,l моль/дм3;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77;
аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор концентрации с (NFUCNS) =0,1 моль/дм3;квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растйрают в порошок и растворяют в 100 см3 воды. Насыщенный красноватый раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям азотную кислоту до осветления раствора;
перекись водорода по ГОСТ 10929—76;
бумага лакмусовая;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72,
Проведение анализа
Взвешивают от 5 до 10 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного' знака), переносят в коническую колбу вместимостью 300 см3г прибавляют 100 см3 воды, 1—3 см3 перекиси водорода, кипятят 5 мин, нейтрализуют азотной кислотой до прекращения выделения СО2, прибавляют 1—2 см3 избытка кислоты и еще кипятят 5 мин до полного разложения перекиси водорода, охлаждают. Объем раствора должен быть 80—90 см3.
К раствору из бюретки приливают 3—5 см3 раствора азотнокислого серебра, 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления устойчивой красноватой окраски раствора.
Обработка результатов
Массовую долю хлористого калия (Xs) в процентах вычисляют по формуле
(У,—У2) .0,007456-100 Л8= ,
пг
где Vi— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, взятый для анализа, см3;
V2— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на ' титрование избытка азотнокислого серебра, см3;
0,007456— масса хлористого калия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO3)=0,l моль/дм3, г;
пг— масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определяемой величины.
Допускается определять массовую долю хлористого калия рентгеноспектральным методом (см. приложение).При разногласиях в оценке массовой доли хлористого калия анализ проводят аргентометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Техническую кальцинированную соду транспортируют насыпью и в упакованном виде.
Кальцинированную соду упаковывают в четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—75 марки ПМ, в специализированные мягкие контейнеры для сыпучих продуктов и мягкие специализированные контейнеры разового пользования для сыпучих продуктов.
При перевозке продукта менее норм загрузки контейнеров в прямом водном и смешанном железнодорожно-водном сообщениях кальцинированную соду упаковывают в пятислойные битумированные мешки по ГОСТ 2226—75, вложенные в льно-джуто-ке- нафные мешки по ГОСТ 18225—72.
Кальцинированную соду, поставляемую на длительное хранение, упаковывают в шестислойные бумажные битумированные мешки по ГОСТ 2226—75.
Масса нетто не должна быть более 50 кг.
Горловины мешков зашивают машинным способом.
Соду кальцинированную, отгружаемую в районы Крайнего Севера и отдаленные районы, упаковывают в соответствии с ГОСТ 15846—79.
Кальцинированную соду, упакованную в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929—76 на плоских универсальных поддонах со скреплением одноразовыми средствами скрепления тарно-штучных грузов по ГОСТ 21650—76.
Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать требованиям ГОСТ 24597—81.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением знака опасности и шифра группы 9223 по ГОСТ 19433—81, а также следующих данных, характеризующих продукцию:
наименование продукта;
номера партии;
обозначения настоящего стандарта.
При отправке соды в специализированных мягких контейнерах разового пользования этикетку с указанными обозначениями вкладывают в карман контейнера.
(Исключен, Изм. № 2).
Кальцинированную соду транспортируют железнодорожным, автомобильным и речным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на этих видах транспорта.
Упакованную кальцинированную соду транспортируют в крытых железнодорожных вагонах. Соду в специализированных контейнерах по ГОСТ 19667—74 транспортируют на открытом подвижном составе. Вид отправок по железной дороге — повагонний.
Кальцинированную соду насыпью транспортируют в крытых вагонах типа «хоппер» или специализированных контейнерах по , ГОСТ 19668—74 на открытом подвижном составе или водным транспортом.
(Исключен).
Кальцинированную соду хранят в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от попадания влаги. Специализированные мягкие контейнеры с кальцинированной содой допускается хранить на открытых площадках.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие кальцинированной соды требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения кальцинированной соды —
3 месяца со дня изготовления продукта.
(Измененная редакция, Изм. Ян 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
1. Определение массовой доли углекислого калия, соединений серы в перериєте на K2SO4, хлористого калия и железа в пересчете на Fe2O3.
1. Рентгеноспектральный метод
Применяемые аппаратура и реактивы:
