---

Когда сжигание заканчивается, уровень жидкости в эвдиометре

начинает быстро падать и при достижении им почти нулевого де­ления шкалы прекращают подачу кислорода, отсоединяют фарфо­ровую трубку и извлекают лодочку. Уровень жидкости в эвдиомет­ре устанавливают на нулевом делении шкалы, а уровень жидкости в уравнительной склянке устанавливают на одном уровне с жид­костью в эвдиометре.Газовую смесь переводят поворотом крана в поглотитель, следя за тем, чтобы в верхней части эвдиометра не оставалось пузырьков газа.

Из поглотительного сосуда остаток газа снова перекачивают в эвдиометр и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют.

Поворотом крана отсоединяют эвдиометр от поглотителей. Пос­ле 1 мин выдержки измеряют объем газа, для чего уравнитель­ную склянку перемещают вертикально вдоль бюретки снизу вверх до положения, в котором уровни жидкости в эвдиометре и урав­нительной склянке совпадают.

Измерив объем газа в бюретке, фиксируют соответствующее деление шкалы. При проведении анализа фиксируют температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление на барометре. Прово­дят холостой опыт с 0,5 или 1 г мелкой стружки по описанной вы­ше методике.

ормуле

(А-А^К

где А — показатели шкалы эвдиометра после поглощения двуоки­си углерода при сжигании анализируемой пробы, %;

Лі — показатели шкалы эвдиометра после поглощения двуоки­си углерода при сжигании медной стружки, %;

К — коэффициент поправочный на температуру и давление (табличная величина);

т — масса навески сплава, г.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА С ПРИМЕНЕНИЕМ

АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРО

Метод основан на определении углерода с помощью газоана­лизатора, обеспечивающего сжигание навески пробы сплава в то­ке кислорода при 1300—1800 °С в присутствии плавня. Массовую долю углерода в процентах определяют по количеству образовав­шейся двуокиси углерода измерением количества поглощенных ею инфракрасных лучей (ИК-спектроскопии) или поглощении обра­зовавшейся двуокиси углерода слабощелочным раствором и опре­делении углерода (в зависимости от типа газоанализатора) куло­нометрическим, кондуктометрическим или амперометрическим ме­тодами.

Анализатор любого типа, оборудованный печью (индукцион­ной, трубчатой или другого типа)'для сжигания пробы в токе кис­лорода с детектором, работающим на принципе ИК-спектроско­пии или по другим вышеприведенным принципам.

Тигли огнеупорные керамические по НТД, предварительно про­каленные в муфельной печи при температуре 1000—1100°С в тече­ние 3—4 ч, хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не ре­комендуется покрывать смазывающим веществом. Форму и раз­меры тиглей выбирают в зависимости от типа применяемого при­бора.

Плавень:

окись меди в виде проволоки или порошка, прокаленная при температуре (800±20) '°С в течение 3—4 ч;

свинец металлический по ТУ 6—09—3523. Смесь олова метал­лического по ТУ 6—09—2705 и железа канбонильного ОСУ 13—2 по ТУ 6—09—3000, взятых в соотношении 2:1;

смесь вольфрама металлического ШВЧ по ТУ 48—19—57 ц олова металлического по ТУ 6—09—2705, взятых в соотношении 1:1.

Допускается применение других плавней.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.

Кислород технический по ГОСТ 5583 из кислородопровода или баллона с кислородом.

Стандартные образцы никелевых сплавов или углеродистых сталей ГСО 2146—81, ГСО 1862—80, ГСО 1498—83п, ГСО 1862— —85п, ГСО 1609—85п, ГСО 888—84п, ГСО 1785—80, ГСО 1774— —84п, ГСО 1557—83п, ГСО 1640—83п.

Навеску сплава массой 1 г, при необходимости промытую эфи­ром или спиртом, помещают в керамический тигель, покрывают навеской плавня в соотношении 1 : 2 и проводят анализ согласно инструкции по эксплуатации анализатора. Результат анализа по­лучают, исходя из показаний прибора или уточняют с учетом зна­чения контрольного опыта.

При контрольном опыте проводят анализ подготовленного тиг­ля с добавкой применяемого плавня.

Из значений показаний анализатора вычитают значение конт­рольного опыта, по полученным значениям и соответствующим им ^содержанием углерода в стандартных образцах строят градуиро­вочный график или вычисляют градуировочную функцию.

V ^т і ♦ 1 оо ¹ /П ’

■где mi — масса углерода, найденная по градуировочному графику; т — масса навески пробы, г.

Примечание. При полностью автоматизированном анали­зе на цифровой индикации указывается непосредственно резуль­тат анализа.

Расхождения результатов трех параллельных опре­делений d (показатель сходимости) и результатов двух анализовD (показатель воспроизводимости) не должны превышать значе­ний допускаемых расхождений, указанных в табл. 1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Ко­

митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.10—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ МЕНТЫ

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

ДОКУ-

Обозначение НТД, на который дана
ссылка

Ноліер пункта, подпункта, раздела

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 435—77

ГОСТ 492—73

ГОСТ 859—78

ГОСТ 4107—78

ГОСТ 4108—72

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 5583—78

ГОСТ 6689.1—92

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 19241—80

ГОСТ 20490—75

ГОСТ 22300—76

ГОСТ 25086—87

ТУ 6—09—3523—74

ТУ 6—09—2705—78

ТУ 6—09—3000—78

ТУ 48—19—57—78

Р

Вводная часть

Разд. 1

Вводная часть

едактор И. В, Виноградская
Технический редактор В. И. Прусакова
Корректор Т. А. Васильева

«Сдано’в наб. 29.06.92 Подп. в печ. 12.08.92 Усл. печ. л. 1,0. Уел. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд. л. 0,83.

Тираж 693 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1522

1От 0,002 до 0,004 включ.

Св. 0,004 » 0,006 »

> 0,006 > 0,012 »

» 0,012 » 0,024 >

ъ 0,024 » 0,05 »

з> 0,05 » 0,10 >

» 0,10 » 0,20 >

> 0,20 > 0,30 »

22.5.3. Контроль точности результатов анализа гарантируется

установлением рабочего режима установки стандартным образцам (п. 2.2), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

3 ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350—1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором едкого калия. По разности первоначального объема га­за и его объема после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия находят содержание углерода.

3.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Установка для определения (черт. 4) углерода состоит из кис­лородного баллона 1 с редуктором или кислородопровода; склянки'