---

ГОСТ
1367.10-83

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

У

Группа В59

ДК 669.75:546.33.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРЬМА

Метод определения натрия

Antimony. Method for the determination of sodium

ОКСТУ 1709

»
к

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908—80 вместимостью 10 см³ отградуированные.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная Г. 1 бидистиллятом.

Бром по ГОСТ 4109—79, дважды перегнанный в приборе из кварца.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Вода бидистиллированная, готовится перегонкой дистиллиро­ванной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А; 2,5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают воды, растворяют, дово­дят водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг натрия.

Раствор Б: 1 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 1 мкг натрия.

Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.

Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см³ приливают последовательно 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения распыляют в пламя в по­рядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах сравнения соответственно равна 0; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10;. 0,12 мкг/см³.

1. г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см³ брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см³ соляной кислоты (1:1), смывая ею стен­ки стакана, приливают 0,5 см³ брома и снова выпаривают раст­вор досуха. Для полного удаления сурьмы обработку остатка со­ляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачива­ют 10—15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают до­суха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см³ соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см³, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.

Одновременно проводят три контрольных опыта

Во избежание искажений результатов анализа необходимо ис­ключить контакт всех фотометрируемых растворов со стеклом и •с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует за­менить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.

Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.

При работающем фотометре и зажженном пламени тщатель­но промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллирован­ную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока показания фотометра достигнут минимального («нулевого») зна­чения.

Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

р р і (Сг—Сд) -(Од-—Oj Ок)

+ О₂-О1

где Ci — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см³;

С₂— концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см³;

01 — интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;

О₂ — интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;

О_х—интенсивность излучения натрия в растворе пробы;

О_к—средняя арифметическая интенсивность излучения в

растворах контрольных опытов.

_v Cr-VlOO

^Лт-1000-1000

где С _х— концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см³;

V — объем раствора анализируемой пробы, см³;

т — масса навески сурьмы, г.

Абсолютные допускаемые расхождения большего и мень­шего из двух результатов параллельных определений с довери­тельной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице.Стр. 4 ГОСТ 1367.10—S3

Массовая доля натрия, %

От ©1,0000'5 до 0,0004 включ.

Св. 0,0001 » 0,0002 »Абсолютные допускаемые расхождения, %

0,00004

0,00005Изменение Xs 1 ГОСТ 1367.10—JS3 Сурьма. Метод определения натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 23.03.89 Xs 624

Дата введения 01.01,90

Вводная часть. Исключить ссылку: «по ГОСТ 1089—82».

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 20448—75 на ГОСТ 20448—80.

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверитель­ной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого рас­хождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 88)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.10—83)

(ИУС № 6 1989 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 срок действия установлен

с 01.01.85

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5-Ю^-5 до 2-Ю^-4О/о в сурьме марки СуООООП по ГОСТ 1089—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к. методу анализа и требования без­опасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении интенсивности излучения резо­нансной линии натрия в пламени типа воздух—пропан—бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр для пламени типа ФПЛ-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию не ниже 0,01 мг/дм^{* 1 2 3 *}.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—75.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 500 см³ и 1 дм³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 5 см³.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908—80 вместимостью 50 и 250 см⁵.

1