---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

ГОСТ 6689.10-92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-

НИКЕЛЕВЫЕ

ГОСТ
6689.10—92

Методы определения углерода

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 1709

ата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3%), волюмометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 0,3 %) методы и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле углерода от 0,002 до 0,3 %) для определения углерода в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с допол­нением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. П

   ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

   ОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТО

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при 1350—1400 °С, поглощении образующейся двуокиси углерода раствором хлористого бария и гидрата окиси бария и титрования этого раствора гидратом окиси бария до первоначального значе­ния pH.

Установка для определения углерода (черт. 1) состоит из бал­лона с кислородом 1 или кислородопровода; U-образной трубки с натронной известью 2; сосуда с 1 моль/дм³ серной кислотой 3,

Издание официальное

Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта Росси

исосуда с раствором (40 г/дм³) гидроокиси натри# 4; аппаратуры для сжигания окиси углерода 5; сосуда с раствором (50 г/дм³) гид­роокиси бария 6 сосуда с 2 моль/дм³ раствором серной кислоты 7; запора (пробки) трубки для сжигания 8; холодильников .9, 12; фар­форовой трубки для сжигания 10 диаметром 18—22 мм (трубка перед применением должна быть прокалена при 1200°С); горизон­тальной электрической трубчатой печи 11 с автоматическим регу­лированием температуры до 1400 °С; абсорбционного сосуда с дву­окисью марганца 13; сосуда для выравнивания давления 14; трех­ходового крана 15; трубки с электродами 16 (черт. 2); микробю­ретки с раствором гидроокиси бария /7; гальванометра 18; ком­пенсационной схемы 19 (черт. 3).

Трубка с электродами (черт. 2) состоит из стеклянной трубки 1; хлорсеребряного электрода 2; пробок 3; впаянного платинового электрода 4; резинового соединительного кольца 5; стеклянного фильтра 6 пробки, закрывающей стеклянный фильтр 7; газопро­водящей трубки 8.

Компенсационная схема (черт. 3) состоит из трубки 1 из твер­дого стекла диаметром 6—8 мм; спирали 2 из платиновой проволо­ки диаметром 1 мм; переменного сопротивления 3 на 1,5 Ом и 4 А; аккумулятора 4 на 6 В.

Медь марки МО по ГОСТ 859 в виде мелкой стружки или опи­

лок.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм³.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Стандартный образец для установления рабочего режима ус­тановки. Используют государственные стандартные образцы: ГСО 2146—81, ГСО 838—84п, ГСО 1632—83п, ГСО 1377—82п, ГСО 716—84п, ГСО 1862—85п, ГСО 1862—80, ГСО 1498—83п, ГСО 1609—85п.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор 50 г/дм³ и раствор для титрования. Раствор для титрования: 5 г гидроокиси бария и 1,4 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм³ прокипячен­ной воды. Раствор перемешивают, фильтруют и заливают в мик­робюретку. Все отверстия микробюретки должны быть закрыты трубочками, заполненными натронной известью.

Устанавливают массовую концентрацию раствора гидроокиси бария: 1 г стандартного образца никеля или стали в виде мелкой стружки помещают в фарфоровую лодочку, перемешивая с 1 г меди.

Лодочку помещают в трубку для сжигания и далее поступают, как указано в п. 2.4.

Двуокись марганца, осажденная на волокнах асбеста: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве водыГОСТ 6689.10—92 С. 3

и этим раствором насыщают 90 г асбестовых волокон, предвари­тельно прокаленных при 1000'°С. В сосуд с асбестом и сернокислым марганцем добавляют 200 см³ раствора калия марганцовокислого и кипятят 5 мин. Асбест с осажденной двуокисью марганца от­фильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 105 °С.

/

Черт. 2

Черт. 3

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Фенолфталеин по НТД, раствор 10 г/дм³ в этиловом спирте.

Поглотительный раствор: 11 г хлористого бария растворяют в 500 см³ свежепрокипяченной воды, добавляют 5 см³ этилового спирта и 0,5 см³ перекиси водорода, раствор разбавляют водой до 1 дм³.

Фарфоровые лодочки неглазурованные, предварительно прока­

ленные при 1200 °С в токе кислорода. Лодочки хранят в эксика­торе с натронной известью или хлористым кальцием.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 2 моль/дм³ раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 40 г/дм³.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси бария (Т) вычис­ляют по формуле

V-1иО

«где С —массовая доля углерода в стандартном образце, %;

V — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см³.

Известь натронная с содержанием 6—8 % влаги.

Кальций хлористый по НТД.

Печь нагревают до 1350—1400 °С и трубку закрывают проб­кой. Устанавливают скорость подачи кислорода таким образом, чтобы сжигание пробы проходило при его избытке. Сосуд для выравнивания давления опускают, при этом поглотительная труб­ка заполняется раствором. На цилиндрическом сосуде делают от­метку уровня ртути, при котором стеклянный фильтр начинает пропускать кислород. Затем сосуд со ртутью поднимают и уста­навливают на штативе.

К поглотительному раствору добавляют 3 капли раствора фе­нолфталеина, 1 см³ раствора гидроокиси бария, перемешивают, про­пускают кислород и устанавливают стрелку гальванометра на нуле с помощью компенсационной схемы. Трехходовый кран по­ворачивают так, чтобы аппаратура была соединена с атмосферой, и открывают трубку для сжигания.

Навеску мелкой стружки сплава массой 1 г помещают в фар­форовую лодочку и перемешивают 1 г стружки или опилок меди. Тіодочку помещают в трубку для сжигания, трубку закрывают пробкой и перекрывают трехходовый кран.

Сосуд для выравнивания давления опускают. Когда ртуть в цилиндрическом сосуде доходит до метки (см. п. 2.3), поворачи­вают трехходовый кран, соединяя трубку для сжигания с поглоти­тельным сосудом.

По мере сжигания навески поглотительный раствор титруют ра­створом гидроокиси бария до возвращения стрелки гальванометра в исходное положение. По окончании сжигания сосуд для выравни­вания осторожно поднимают и прекращают титрование.

Одновременно проводят опыт с 1 г медных стружек или опи­лок.

(V—Т-100

где V — объем раствора гидроокиси бария, пошедший на титрова­ние двуокиси углерода, выделившейся при сжигании про­бы, см¹²³;

Vi — объем раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование раствора в холостом опыте, см³;

Т—массовая концентрация раствора гидроокиси бария;

т — масса навески сплава, г*

Допускаемые расхождения, %

М

0,001 0,002 0,003 0,004 0,006 0,008 0,01 0,02-

0,001 0,003 0,004 0,006 0,008 0,01

0,01

0,03

по Государственным

ассовая доля углерода. %

Тищенко с раствором гидроокиси калия (30 %-ный), содержащий 5 % марганцовокислого калия, 2 и склянки с 1 моль/дм³ раствора серной кислоты 3; колонки с гранулированной гидроокисью ка­лия 4; одноходового крана 5; фарфоровой трубки 6 внутренним диаметром 18—22 мм (трубка перед использованием должна быть прокалена при 1300°С); горизонтальной электрической трубчатой печи 7 с автоматическим регулированием температуры до 1400 °С; стеклянного шарикового фильтра 8, заполненного стеклянной ва­той; стеклянного одноходового крана 9; газоанализатора ГОУ-1 или ГОУ-2 10 по НТД.

Газоанализатор включает змеевиковый холодильник 11; трех­ходовый кран 12; газоизмерительную бюретку (эвдиометр) 13; уравнительную склянку 14; поглотительный сосуд с шаром 15 и поглотительный сосуд 16,

Медь марки МО по ГОСТ 859 в виде мелкой стружки или опи­лок.

Лодочки фарфоровые неглазурованные, предварительно прока­ленные при рабочей температуре в токе кислорода. Лодочки хра­нятся в эксикаторе с хлористым кальцием или натронной из­вестью.

Стандартный образец для установления рабочего режима ус­тановки. Используют Государственные стандартные образцы: ГСО 2146—81, ГСО 888—84п, ГСО 1774—84п, ГСО 1632—83п, ГСО 716— 84п, ГСО 1862—85п, ГСО 1609—85п.

Известь натронная с содержанием влаги 6—8 %.

Калий хлористый по НТД.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 50 г/дм³ в растворе 400 г/дм³ едкого калия.

Калия гидроокись 1 моль/дм³ раствор.

При проверке на герметичность один конец фарфоровой труб­ки соединяют резиновым шлангом через очистительные склянки с баллоном, а второй — с аппаратом ГОУ. При рабочей температуре печи заполняют поглотительные сосуды ГОУ раствором едкого ка­лия, а в уравнительную склянку помещают 400—450 см³ 2 %-ного раствора серной кислоты, содержащего две-три капли раствора ме­тилового оранжевого.

Изменение окраски метилового оранжевого от красной к жел­той при работе указывают на проникновение в эвдиометр раствора щелочи из поглотительного сосуда. В этом случае жидкость в эв­диометре необходимо немедленно заменить свежей. После каждо­го заполнения уравнительной склянки свежей жидкостью рекомен­дуется произвести одно-два предварительных сжигания навесок никелевого или медно-никелевого сплава для насыщения этой жидкости двуокисью углерода. В противном случае при определе-26—01’6899 13 О J 8 ■>

нии углерода после заполнения уравнительной склянки свежей жидкостью первые результаты могут оказаться заниженными.

Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2—3 ч во время работы сжигают две-три навески стандартного образца никеля или стали с аттестованным содержанием углерода.

Навеску сплава массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и

равномерным слоем добавляют 0,5—4 г медной стружки или опи­лок. Лодочку с навеской и плавнем крючком помещают в наибо­лее нагретую часть фарфоровой трубки. Конец трубки немедленно закрывают резиновой пробкой, соединяя таким образом печь с кис­лородным баллоном и аппаратом. Через 10—20 с пропускают ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду.