Страница 2: ГОСТ 6053-77. Реактивы. Натрий сернокислый кислый. Технические условия (68928)

для препарата «химически чистый» — 0,002 мг Mg;

для препарата «чистый для анализа»-—0,004 мг Mg;

для препарата «чистый» — 0,012 мг Mg,

0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидрооки­си натрия.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка,, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят методом с применением бромцо-ртутной бумаги в солянокислой или серно­кислой среде. .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от взаимодействия с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме;

для препарата «химически чистый» — 0,0005 мг As; . >

для препарата «чистый для анализа» — 0,00125 мг As;

для препарата «чистый» — 0,0025 мг As; и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ^ проводят в сернокислой среде.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (х.ч.) по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора во­дой до 20 см³ и далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 0,010 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг;

. для препарата «чистый» — 0,020 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу тяжелых металлов в гидроокиси натрия, применяемой для нейтрализации, и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4517—87 не менее чем за 1 ч до определения, годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей ю%. _о .

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, раствор готовят сле­дующим образом: к 20 г углекислого аммония прибавляют 20 см³ раствора аммиака, 40 см³ воды, растворяют при слабом нагрева­нии, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 31.17—78, раствор с массо­вой долей 20%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%.

Раствор, содержащий А1, готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ А!.

Колба Кн-1—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка вместимостью 5(10) см³.

Цилиндр 1 (3)—50(25)—2 по ГОСТ 1770—74.

Проведение анализа2,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см³), растворяют в 10 см³ воды, нейтрализуют по универсаль­ной индикаторной бумаге раствором аммиака, доводят объем рас­твора водой до метки, прибавляют 5 см³ раствора уксусной кис­лоты, 5 см³ раствора уксуснокислого аммония и 1 см³ раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см³ раствора углекислого аммония и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не. будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для пре­парата «химически чистый» — 0,01 мг А1, 5 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора уксуснокислого аммония,.! см³ раствора алюминона и 10 см³ раствора углекислого аммония.

Определение проводят по ГОСТ 24245—80. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят визуальным методом, применяя раствор гидроокиси натрия с .массовой долей 10% (вместо 20%).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин .окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг NH₄, 1 см³ раст­вора гидроокиси натрия с массовой долей 10% и 1 см³ реактива Несслера.

Фотометр пламенный, а также спектрофотометры на основе спектрографа ИСП-54 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

.Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-1.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Горелка.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети. Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перег­нанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим іразбавлением получают раствор .мас­совой концентрации 0,01 мг/см³ калия, кальция (раствор А).

Натрий сернокислый кислый, х. ч. с известным содержанием калия и кальция, раствор с-массовой долей 10% (раствор Б).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка вместимостью 5 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата растворяют в воде, помещают в мерную кол­бу и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли примеси калия и кальция в шесть мерных колб вводят по 10 см³ раствора Б и объемы раст­вора А; указанные в табл. 2.

Таблица 2

Объемы растворов перемешивают, доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени (определение приме­си калия можно проводить в пламени пропан-бутан-воздух), ис­пользуя аналитические линии К — 766,5 и Са — 422,7 нм.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спект­ра растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей.

Затем проводят фотометрирование спектра в обратной после­довательности, начиная с максимальной массовой доли, и вычис­ляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для первого раствора сравнения.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая интенсивность излучения по оси ординат, массовую долю калия и кальция в процентах в пересче­те на препарат — по оси абсцисс.

Массовую долю примесей в препарате находят по градуиро­вочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3. 1. 3.14.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8173), серийный номер ООН 1821.

Вид и тип упаковки: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9 и 11—1, 11—6, вло­женные в картонные навивные барабаны.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Изготовитель гарантирует соответствие кислого серно­кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий хранения и транспортирования

..5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня. изготовления.

3. 1. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Кислый сернокислый натрий не ядовит, не взрывоопасен, не огнеопасен.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор‘О. Н. Никитина
Корректор М. С. Кабашова

Сдано в наб. 10.08.94. Подп. в печ, 01.09.94. Усл. п. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,80. Тир. 567 экз. С 1613.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 224