---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6053-77

И

БЗ 9—93

здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 546.33'226-384-41 : 006.354 Группа Л 51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ АССР

Р

ГОСТ 6053—77*

Взамен
ГОСТ 6053—66

еактивы

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium bisulphate.

Specifications

ОКП 26 2112 0860 05

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 апреля 1977 г.-№ 881 срок введения установлен

с 01,01.78

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.06.92 № 549

Настоящий стандарт распространяется на кислый сернокис­лый натрий, который представляет собой бесцветные, слегка ги­гроскопичные кристаллы, легко растворимые в воде. Водный раствор имеет сильно кислую реакцию.

Формула N-aHSO₄-H₂O.

Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 138,08.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Кислый сернокислый натрий должен быть изготовлен в: ■ соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям кислый сернокислый натрий' должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

“ Переиздание (июнь 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным

• в июне 1992 г. (ИУС 9—92).

© Издательство стандартов, 1994Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

' 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Массовую долю кислого сернокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

Г-0,06904-100

m

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концент­рации точно с (НаОН)=0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,06904 — масса кислого сернокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее, арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до- . лей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336'—82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336—82. .

Цилиндр 1 (3)—500—2 по ГОСТ 1770—74.

40,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в те­чение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через филь­трующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на • фильтре*промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы.

Препарат, считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата «химически чистый»— 1 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,

для препарата «чистый» — 8 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% для квалификации «химически чистый», ±30% для квалификации «чистый для анализа» и ±10% для квалифи­кации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата растворяют в 50—60 см³ воды в платиновой чашке (ГОСТ 6563—75), нейтрализуют раствором аммиака по п-нитро- фенолу, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее опреде­ление проводят по способу 1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоти не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,

для препарата «чистый» — 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу кремне­кислоти! в применяемых реактивах, и при ее обнаружении в ре­зультат анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды и далее определение проводят методом с'применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет сла­бее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализи­руемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг NO₃,

для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO₃,

для препарата «чистый» — 0,020 мг NO₃,

1. см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 или 50 см³) и растворяют в 30 см³ воды.

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кис­лоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят 'фото- турбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометриче­ским (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,010 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг.

для препарата «чистый» — 0,040 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ,10671.6—74.

При этом 4,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 5,00- г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чис­тый» помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, раст­воряют в 5 см³ воды, по охлаждении осторожно нейтрализуют раствором, аммиака (ГОСТ 3760—79) по и-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2%), доводят объем раствора водой до 15 см³ и далее определение проводят фотометрическим методом ПО ЖЄЛ- той окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг;

для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг;

для препарата «чистый» — 0,05 мг.

Допускается проводить определение визуально.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу фосфа­тов в применяемых реактивах, и при их обнаруженйи в резуль­тат анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г пре­парата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, раство­ряют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалици­ловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,005 мг,

для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг,

для препарата «чистый» 0,015 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 30%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—-87; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор, содержащий магний; готовят по ГОСТ 4212—76, со­ответствующим разбавлением готовят раствор массовой концент­рации 0,01 мг/см³ Mg.

Титановый желтый (индикатор), раствор с массовой долей 0,05%, свежеприготовленный.

Колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки вместимостью 1 (2) и 5 (10) см³.

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770—74.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 17 см³ воды, прибавляют 0,2 см³ раствора титанового желтого, 3 см³ раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируе­мого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме: