Страница 2: ГОСТ 10091-75. Реактивы. Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный. Технические условия (68830)

(Измененная редакция, Изм. № 3).

0,020 г препарата помещают на дно кратера электрода, под­готовленного по п. 3.8.4, добавляют 1 мг хлористого натрия, вно­сят пипеткой 0,02 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают платиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лам­пой.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для приготовления образцов сравнения помещают по 0,020 г препарата на дно трех кратеров электродов, подготовленных по и. 3.8.4, добавляют по 1 мг хлористого натрия, вносят пипеткой, по 0,02 см³ соответственно растворы 1, 2 и 3, перемешивают пла­тиновой проволокой и подсушивают под инфракрасной лампой.. Полученные образцы сравнения содержат 0,050; 0,025 и 0,010%> Mg.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

ширина щели, мм 0,02

экспозиция, с . 20

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5.

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А и сни­мают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Mg.

Подсушенный под инфракрасной лампой электрод с анализи­руемой пробой возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения. Спект­ры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование, определяя почернение аналитичес­ких спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логариф­мической шкалой:

Mg — 280,27 нм.

Для аналитической пары вычисляют разность почернений (AS) ;по формуле

*$Ф’

где $_л+ф— почернение линии 4-фона;

5_Ф— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS'). По полученным данным для об­разцов сравнения строят градуировочный график в координатах lg С и AS'.

Массовую долю магния в препарате в процентах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 методом с приме­нением бромно-ртутной бумаги, в соляно-кислой среде из навески 2,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бу­маги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мыми и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,

для препарата чистый — 0,0020 мг As,

30 см³ раствора двухлористого олова, 5 см³ раствора йодисто­го калия, 1 см³ раствора хлористого никеля и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ г пришлифованной или резиновой пробкой (с меткой на 30 см³), прибавляют 20 см³ воды и по каплям — раствор соляной кисло­ты (ГОСТ 3118—77) с массовой долей 25% до растворения пре­парата. Затем прибавляют по каплям раствор водного аммиа­ка (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% до появления незна­чительного осадка. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см³) и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно '‘с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг РЬ,

для препарата чистйй— 0,020 мг РЬ,

5 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НС1) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

бюретка 1—2—10—0,05 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82;

пипетка 2—2—5 или 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1,00 г препарата помещают в 'коническую колбу, прибавляют 150 см³ воды, пипеткой 5 см³ раствора соляной кислоты, 0,09— 0,15 см³ раствора метилового оранжевого и 7 г хлористого нат­рия. Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до цвета контрольного раствора, приготовлен­ного следующим образом: 1,00 г однозамещенного фосфорно-кис­лого калия помещают в коническую колбу, растворяют в 150 см³ воды, прибавляют 7 г хлористого натрия и 0,09—0,15 ем^а раствора метилового оранжевого.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю кислот в пересчете на фосфорную кислоту (Xi) в процентах вычисляют по формуле

„ _ (^— V).0,04900-100

где V — объем раствора соляной кислоты молярной концентра­ции точно 0,5 моль/дм³, взятый для титрования, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия молярной концен­трации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титро­вание, см³;

m—масса навески препарата, г;

0,04900—масса фосфорной кислоты, соответствующая 1 см³ ра­створа гидроокиси натрия молярной концентрации точ­но 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%. '

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм, № 2, 3).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (кЛасс опасности 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. •

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует срответствие 1-водного одноза- мещенного фосфорно-кислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хране­ния.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 1-водный однозамещенный фосфорно-кислый кальций ока­зывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, верх­них дыхательных путей, кожу. Предельно допустимая концен­трация в воде культурно-питьевого пользования (по РО₄) — 3,5 мг/дм³.

   2. 6.2. Помещения, в которых проводят / работы с препаратом должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Анализ продукта проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.

   3. При работе с препаратом необходимо использовать инди­видуальные средства защиты: спецодежду, резиновые перчатки, защитные очки, респираторы «Лепесток» или «Астра», а также соблюдать правила гигиены.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ: Г. В. Грязнов, И. Л. Ротенберг, Л. В. Ки- дИярова, В. Н. Смородинская, К. П. Лесина, И. В. Жарова» Т. М. Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров CCCR от 14.05.75 № 1280

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10091—62

4. Ссылочные нормативно- технические докумен­ты

6. ПРОВЕРЕН в 1990 г. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 31.10.90* Ks 2774

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г., октябре 1990 г. (ИУС 10-80, 12—85, 1—91)Редактор А. В. Цыганкова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Н. Л. Шнайдер

Славо в ваб. 23.05.93. Поди, в печ. 06.09.93. Усл. п. л. 093. Усл. кр-огг. 0.9S.

Уч.-изд. л. 0,80. Тир. 680 экз. С 583.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный вер., 14

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 360 ,