---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СО ЮЗА С С Р

» / Л -

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ

ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10091—7

5

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

БЗ 8—92

УДК 546.41'185—384.1-41 : 006.354

Группа ЛвГ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА С 6 Р

Реактивы

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ

ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents.

Monobasic 1-aqueous calcium phosphate.
Specifications

ОКП 26 2122 0500 09 ¹¹¹¹

ГОСТ
10001—75

Дата введения. 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется на 1-водный одйозаме- щенный. фосфорно-кислый кальций, который представляет собой бесцветные пластинки или белый'порошок, легко расплывающий­ся на воздухе; трудно растворим в воде, ■

Формула: Са(Н₂РО4)2-Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—252,06.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 1-водный однозамещенный фосфорно-кислый кальций дол­жен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в ус­тановленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 1-водный одноэаме- щенный фосфорно-кислый кальций должен соответствовать яор- мам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов^

© Издательство стандартов, 1993 Переиздание' с изменениями

(Измененная редакция, Изм. Ml, 2, 3).

< : 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. Кг 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. №2)1

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 100 см³ воды, содержащей 0,15 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К ра­створу прибавляют 35 см³ раствора трилона Б концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М), около 0,1 г индика­торной смеси эриохрома черного Т, 10 см³ буферного раствора с pH 9,5—10,0, перемешивают и титруют раствором 7-водного сер­но-кислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно­фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Масса 1-водного однозамещенного фосфорно-кислого кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ — 0,01260 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2,3). ,

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87; .

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,7%;

тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;

пипетка 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74; ,

стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр .1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. №2,3).

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в смеси, состоящей из 15 см³ раствора соляной кислоты и 35 см³ воды. Стйкан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на водяно'й бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоян­ной массы и взвешенный (результат взвешивания' в граммах за­писывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток ла фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованием настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый— 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ' ±40% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

При этом 0,20 г препарата помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в смеси, состоящей из 45 см³ воды и 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, й далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см³) или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 см³ ра­створа гидроокиси натрия (вместо 5 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометриче­ским (способ 1) методом.

Если после прибавления раствора соляной кислоты раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой •обеззоленный фильтр «синяя лента».

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Цри разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При. этом 5,00 г препарата пбмещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в смеси, состоящей из 40 см³ воды и 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и, если р'аствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», про­мытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим мето­дом в объеме 51 см³, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг С1,

для препарата чистый—-0,050 мг С1,

10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и .1 см³ раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

,3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 50 см³ (по ГОСТ 25336—82), растворяют в смеси, со­стоящей из 18 см³ воды и 2 см³ раствора азотной кислоты, нагре­вают до кипения и кипятят 2—3 мин. Далее определение прово­дят роданидным методом визуально-колориметрически с извле­чением органическим растворителем, не прибавляя раствор азот­ной кислоты и не нагревая вторично; объем раствора доводят водой до 50 см³ (вместо 40 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего -стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска ■спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Fe,

для препарата чистый — 0,020 мг Fe,

0,3 см³ раствора азотной кислоты, 0,5 см³ раствора соляной кислоты, 4 см³ раствора роданистого аммония и 10 см³ изоами­лового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор типа ПС-18;

лампа инфракрасная;

пипетка 8—2—0,1 по ГОСТ 20292—74;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм, зато­ченный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндри­ческим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм;

фотопластинки спектральные типа ЭС, чувствительностью* 10 отн. ед.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей 5%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

> натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по< ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

растворы, содержащие Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением раствором соляной кислоты получают растворы молярной концентрации 0,5 мг/см³ Mg (раствор 1),. 0,25 мг/см³ Mg (раствор 2) и 0,1 мг/см³ Mg (раствор 3) ;

проявитель метолгидрохиноновЫй; готовят следующим обра­зом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-воднога- сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во

­дой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мут.ный, его фильт­руют;

раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного уг­лекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде,, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешива­ют в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.