---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

ГОСТ 6689.14-92

%
Издание официально

е

БЗ 5—92/639

О]

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

АРСТВЕННЫЙ

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И

ГОСТ
6689.14—92

МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения хрома

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.

Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атом­но-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле .хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах по ГОСТ 492.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

   1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) над­сернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотно­кислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (IV) стандартным раствором соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или титрованием раствором марганцово­кислого калия с визуальной индикацией конца титрования.

Потенциометр ЛПМ-60М, pH-340 или любой прибор того же класса.

Электрод платиновый ЭТПЛ-ОГМ.

Электрод сравнения ртутно-сульфатный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииСмесь кислот для растворения: смешивают одну часть азот­ной кислоты с тремя частями соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм³.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм³.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,1 моль/дм³ раствор: 39,2 г соли Мора раст­воряют в небольшом объеме серной кислоты (1:9), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки той же кислотой.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,02 моль/дм³ раст­вор: готовят из фиксанала или 4,9037 г двухромовокислого калия, высушенного при 140°С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 0,001734 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм³ раст­вор: готовят из фиксанала или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см³ в 250 см³ прокипячен­ной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1000 см³. В стакан снова добавляют 250 см³ воды, хорошо перемешивают, дают раствору отстояться и вновь его декантируют в ту же колбу. Раствор в колбе доливают до мет­ки водой, переносят в склянку из темного стекла и оставляют на 7—10 дней в темном месте.

0,1 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100—105°С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ горячей воды, 10 см³ серной кислоты (1:1) и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемеши­вании до появления слабо-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) для раствора марганцовокис­лого калия рассчитывают по формуле

м_______ “ V- 0,0067002 '

где пг—масса навески щавелевокислого натрия, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­ванный на титрование см³;

0,0067002—теоретическая масса щавелевокислого натрия, соот­ветствующая 1 см³ 0,02 моль/дм³ раствора марганцо­вокислого калия, г.Массовая концентрация раствора (Т) марганцовокислого ка­лия вычисляется по формуле

Т - 0,001734 К,

где Д'—поправочный коэффициент;

0,001734—теоретическая массовая концентрация 0,02 моль/дм³ раствора марганцовокислого калия по хрому.

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимос­тью 300 см³, добавляют 20—25 см³ смеси кислот, накрывают часо­вым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раство­ряют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 30 см³ серной кислоты и упари­вают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­дают, ополаскивают стенки стакана и снова упаривают до появ­ления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добав­ляют 200 см³ воды, растворяют при нагревании, раствор пере­носят в коническую колбу вместимостью 500 см³, ополаскивают стакан водой и разбавляют до 300 см³. Добавляют 10 см³ раст­вора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора надсернокислого аммония и кипятят до полного разрушения избытка надсернокис­лого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кис­лорода). Если в сплаве содержится марганец, то добавляют 5 см³ раствора хлористого натрия и снова кипятят до осветления раст­вора. Добавляют три-четыре капли раствора щавелевой кислоты. К охлажденному раствору добавляют из бюретки раствор соли Мора до перехода зеленой окраски в голубую и еще 10 см³ из­бытка.

Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрическим раствором двухромовокислого ка­лия до скачка потенциала.

В обоих случаях в оттитрованный раствор добавляют точно такое же количество соли Мора и снова титруют раствором марганцовокислого калия или двухромовокислого калия, как ука­зано выше.

Л = ,

mгде V— объем раствора марганцовокислого или двухромово­кислого калия, затраченный в последнем титровании добавленного раствора соли Мора, см³;

Vi— объем раствора марганцовокислого или двухромовокис­лого калия, затраченный в первом титровании избытка соли Мора, см³;

Т—массовая концентрация раствора марганцовокислого или двухромовокислого калия по хрому, г;

m— масса сплава, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

Метод основан на измерении абсорбции света атомами хро­ма, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для хрома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Хром металлический по ГОСТ 5905.

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартный раствор хрома: 0,1 г хрома растворяют при на­гревании в 10 см³ соляной кислоты (1:1) или 0,48 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 10 см³ серной кислоты (1 :4).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и до­ливают водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г хрома.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен- воздух при длине волны 357,9 нм параллельно с градуировоч­ными растворами.

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 8,0; 9,0; 10,0 и 11,0 см³ стандартного раствора хрома, что соот­ветствует 0,8; 0,9; 1,0 и 1,1 мг хрома, и доливают до метки во­дой. Измеряют атомную абсорбцию хрома, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

^C'^K'^V . 100, ш

где С— концентрация хрома, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

tn— масса навески пробы, г;

К— коэффициент разбавления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Бога­нова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Ко­митета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.14—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта, раздела

бозначение НТД, на который
дана ссылка

В

ГОСТ 492—73

ГОСТ 1277—75 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4208—72 ГОСТ 4220—75 ГОСТ 4233—73 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 4472—78 ГОСТ 5839—77 ГОСТ 5905—79 ГОСТ 6689.1—92 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 20478—75 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 22180—76

ГОСТ 25086—87

водная часть

2.2

2.2

2.2

2.2

2.2; 3.2

3.2

2.2

3.2

Разд. 1

3.2

2.2

2.2

2.2

Разд. 1; 2.4.3, 3.4.3

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. И. Прусакова

Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 30.06.92. Поди, в печ. 24.07.92. Усл. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,39. Тир. 684 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1319