ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
МЕДЬ (II) УКСУСНО-КИСЛАЯ I-ВОДНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
БЗ 5-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваРедактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор В. М. Смирнова
Сдано в набор 21.04.93.. Подп. в печ. 14.07.93. Усл. печ. л. 0,70. Уел. кр.-отт. 0,70,
Уч.-изд. л. 0,05. Тир. 938 экз. С 354.
Ордева «Звак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 270
УДК 547.292'156-41 : 006.354 Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
М
ГОСТ
5852—79
Технические условия
Reagents. Copper (II) acetate monohydrate.
Specifications
ОКП 26 3421 1070 04
Срок действия
с 01,01,80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на 1-водную уксуснокислую медь (II), представляющую собой темные сине-зеленые кристаллы или порошок; растворима в воде и слабо растворима в спирте, выветривается в сухом воздухе.
Формула Си(СН3СОО)2 • Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—199,65.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1-водная уксусно-кислая медь (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 1-водная уксусно-кислая медь (II) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
В—427
|
0Наименование показателя |
Норма |
|
|
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3421 1072 02 |
Чистый (ч.) ОКП 26 3421 1071 03 |
|
|
Г. Массовая доля 1-водной уксусно-кислой |
|
|
|
меди (11) [Си(СН3СОО)г • Н2О], %, не менее |
99 |
98 |
|
2. Массовая доля йерастворимых в воде |
|
|
|
веществ, %, не более |
0,01 |
0,03 |
|
3. (Исключен, Изм. № 1) |
|
|
|
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не |
|
|
|
более |
0,005 |
0,03 |
|
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не бо- |
|
|
|
лее |
0,001 |
0,003 |
|
6. Массовая доля железа (Re), %, не более |
0,003 |
0,005 |
|
7. Массовая доля неосаждаемых сероводо- |
|
|
|
родом веществ в виде сульфатов, %, не £io- |
|
|
|
лее |
0,1 |
0,3 |
|
8. Массовая доля никеля (Ni), %, не более |
0,003 |
0,005 |
|
9. pH раствора препарата с массовой до- |
|
|
|
лей 5% |
5,0—5,5 |
5,0—5,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1-водная уксусно-кислая медь (II) токсична. При попада* нии внутрь организма вызывает отравление, при попадании на кожу и слизистые оболочки — раздражение.
При работе с препаратом необходимо иметь индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, очки),, а также соблюдать правила личной гигиены.'
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де* ления 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 500 г и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про- <5ы должна быть не менее 150 г.
О п р е д е л е н и е массовой доли Ьв одной уксусно-кислой меди (II)
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см3.
Цилиндр 1(3):—50(100) по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2Os-5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 5 см3 уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия. В конце титрования прибавляют 2 см3 раствора крахмала.
Обработка результатов
Массовую долю 1-водной уксусно-кислой меди (И), (X) в процентах вычисляют по формуле
У V-0,01996-100
m ’
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
пг — масса навески препарата, г;
0,01996—Масса 1-водной уксусно-кислой меди (II), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт яа.определение йодатов в применяемом количестве йодистого калия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,3% • ':
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.2.3. (Измененная редакция, Йзм. № 1).
О пределение массовой доли нерастворимых вводевеществ
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная. <
Пипетка градуированная вместимостью 2 см3.
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82. • '
Термометр до 100 °С. ’’
Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770—74.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ- ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды, предварительно нагретой до 60 °С и подкисленной 2 см3 уксусной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка, после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 6 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для препарата «чистый для анализа» и ±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исключен, Изм. № 1).
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата «чистый для анализа» или 0,25 г препарата «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 50— 100 см3, прибавляют 25 см3 воды (ГОСТ 6709—72) и растворяют при слабом нагревании (не>выше 60°С). Раствор охлаждают й далее определение проводят фототурбидиметрическим методом, для окрашенных солей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг, .
для препарата «чистый» —0,075 мг.
Допускается проводить определение после отделения меди. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 80 см3 воды и 0,1 см3 уксусной кислоты ледяной химически чистой (ГОСТ 61—75). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют 15 см3 раствора химически чистого углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 10% и осторожно перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», трижды промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%—раствор А (раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 4.6).
20 см3 раствора А (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли раствора н-нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, при перемешивании, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10%. Затем объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, }
для препарата «чистый» — 0,06 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение сульфатов в применяемом количестве углекислого натрия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в воде при слабом нагреваний (не выше 60°С), охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) для окрашенных солей.Препарат считаїот соответствующим требованиям настоящего ' стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг,
для препарата «чистый» — 0,03 мг.
Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 с подготовкой для анализа окрашенных соединений.
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды при слабом нагревании (не выше 60 °С) и далее отделение проводят, осаждая железо в виде гидроокиси раствором аммиака и растворяя осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты.
.Фильтр и промывные воды собирают в цилиндр 2(4)—'50 |(ГОСТ 1770—74), доводят объем раствора водой до 40 см3 и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг, для препарата «чистый» — 0,025 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение- массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов
Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см3.
Термометр до 100°С. ' ’
Чашка выпарительная 4(5) по ГОСТ 9147—80.
Цилиндр 1(3)—100 и 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Сероводород получают как для сероводородной воды по ГОСТ 4517—87.
Проведение анализа
