---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

БАРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4158—80

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваУДК 546.431 264—41 :006.354

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
БАРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Barium carbonate.

Specifications

ГОСТ
4158-80

О КП 26 2124 0390 09

Срок действия с 01.01,81

до 01.07,94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — углекис­лый барий, представляющий собой порошок или куски белого цве­та; почти нерастворим в воде, растворим в разбавленных соляной, азотной, уксусной кислотах, а также в растворах хлористого и азотнокислого аммония.

Формула ВаСО₃.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 197,35.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Углекислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям углекислый барий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

(Измененная редакция, Изм. № 1).

кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Воронка В-200—345 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бромфеноловый синий (индикатор); спиртовой раствор с мас­совой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Около 4,0000 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 50 см³ воды и 50 см³ раствора соляной кислоты (кислоту приливают из бюрет­ки). Раствор кипятят в течение 5 мин, накрыв колбу воронкой, ох­лаждают, прибавляют 0,4 см³ раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрид ДР перехода желтой окрас­ки раствора в сине-фиолетовую.

Массовую долю углекислого бария (X) в процентах вычисляют по формуле

X— (Г—И,) 0,09868-100 m ’

• где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, взятый для определения, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

m — масса навески препарата, г;

0,09868 — масса углекислого бария, соответствующая 1 см³ раст­вора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождения между которыми не превышает значення допус­каемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероятно­сти Р=0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой до­лей 25%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ПОРЮ.

Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

50,00 г препарата «химически чистый» помещают в стакан и растворяют в 200 см³ раствора соляной кислоты или 25,00 г пре­парата «чистый для анализа» или «чистый» помещают в стакан и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до кипения и фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110°С и взвешенный с точностью до четвертого десятично­го знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрица­тельной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоян­ной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 12,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,002%.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р= = 0,95.

Бюретка 1—2—2—0,01 и 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Воронка В-75—ПО ХС по ГОСТ 25336—82.

Колба Кн-1—250—34/35 ТХС и Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 0,01 моль/дм³, го­товят по ГОСТ 25794.1—83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор индикатора с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

30,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 200 см³ воды, взбалтывают в течение 5 мин и быстро фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». 80 см³ фильтрата (соответствуют 12 г препарата), отмеренного ци­линдром, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 0,2 см³ раствора фенолфталеина и титруют из бюрет­ки вместимостью 2 см³ (для препарата квалификации х. ч.) или вместимостью 25 см³ (для препарата квалификации ч.д.а. и ч.) ра­створом соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раст­вора.

Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов в пере­счете на ОН (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_х _ V-0,00017-100

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно¹ 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,00017 — масса ОН, соответствующая 1 см³ раствора соляной кис­лоты концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значе­ние расхождения между которыми не превышает значения допус­каемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероят­ности Р=0,95.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82), растворяют в 25 см³ во­ды и 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и ки­пятят в течение 1 мин.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси нат­рия до появления помутнения (около 1 см³), переносят в кругло­донную колбу прибора (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) для отделения аммиака дистилляцией и далее определение прово­дят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если общая масса азота не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Дилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по- ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5Н₂О) = =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Раствор, содержащий 0,01 мг/см³ S; готовят следующим обра­зом: 0,3 см³ 5-водного серноватистокислого натрия помещают в мерную колбу (2—100—2 по ГОСТ 1770—74), доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть све­жеприготовленным.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3— —83.

2,50 г препарата, предварительно растертого в ступке, помеща­ют в коническую колбу, прибавляют 15 см³ воды и небольшими порциями 5 см³ уксусной кислоты; осторожно перемешивают до растворения препарата, затем сразу же прибавляют 1 см³ раство­ра азотнокислого серебра и снова перемешивают.