---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЛ-ДИМЕТИЛАНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5855-78

Издание официальное

БЗ 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
5855-78

еактивы

N.N-ДИМЕТИЛАНИЛИН

Технические условия

Reagents. N,N-dimethylaniline.

Specifications

ОКП 26 3616 0130 02

Дата введения 01.01,80

Настоящий стандарт распространяется на 1Ч,1Ч-диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле.

Формулы: эмпирическая C_gH_nN;

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 121,18.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1Ч,ТЧ-диметиланилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям М,Ы-диметиланилин должен соответствовать требо­ваниям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1979

2. © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. М,М-диметиланилин токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опас­ности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация М,М-диметиланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м³. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.

   2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

   3. N.N-диметиланилин — горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 °С. Температура самовоспламенения 400 °С. Температурные пределы самовоспламене­ния, °С: нижний 37, верхний 90.

   4. Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.

   5. Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть обору­дованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Массовую долю N.N-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.

Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-100» или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Микрошприц вместимостью 10 мкдм³, типа МШ-10.

Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты.

Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора во­дорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Фаза жидкая неподвижная — апьезон L и полиэтиленгликоль м.м. 20000 (20М).

Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0,20 мм.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Этилбензол для хроматографии.

Апьезон L в количестве 11 % и полиэтиленгликоль 20М — 0,5 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Для получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.

При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150 °С в сушильном шкафу и взве­шенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.

Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура термостата колонки, °С 130—135

Температура испарителя, °С 280—300

Скорость газа-носителя, см³/мин 30

Объем анализируемой пробы, мкдм³ 1

Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона».

Около 3 см³ препарата помещают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол («внутренний эталон») из расчета 0,1—0,15 % от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрош­прица вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.

Таблица 2

Площади пиков (5) в мм² определяют как произведение высоты пика на его ширину, измерен­ную на середине высоты. Измерение производят с помощью электронного интегратора или метал­лической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю каждой органической примеси (А') в процентах вычисляют по формуле

_х _ т_эт5,К;100

где /п_эт — масса введенного «внутреннего эталона», г;

5j — площадь пика i-ro компонента, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

К, — градуировочный коэффициент /-го компонента;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533.

Массовую долю N,N-диметиланилина (X) в процентах вычисляют по формуле

X=100-SXj, где S X, — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.

10,00 г препарата взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147) чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200 °С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

5 см³ препарата помешают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см³, содержащую 15 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % и 10 см³ дистил­лированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.

1. 10. 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а) и дополнительный (класс 3, черт. 3), классификационный шифр 6132 и серийный номер ООН 2253.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оснащенных вентиляцией, не допуская воздействия прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие М,М-диметиланилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Никонова, И.В. Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 № 2995

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5855-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., в июне 1989 г. (ИУС 5-80, 9-89)Редактор Л И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р А. Ментова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой