Реактивы. Аммоний ванадиево-кислый мета. Технические условия

спектрограф СТЭ-1 (или ДФС-8, ДФС-13) с трехлинзовой си­стемой освещения и диафрагмой Гартмана;

выпрямитель ВАЗ 230X70;

генератор ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока;

микрофотометр МФ-2;

спектропроектор ПС-18;

графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79;

угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, в нижнем высверлен канал диаметром 3,2 мм и глубиной 7 мм;

фотопластинки • спектральные типа II: чувствительностью* 15 отн. ед. для определения свинца и железа, изохром чувстви­тельностью 100—130 отн. ед. для определения меди;

ступка из органического стекла;

железо (III) оксид, ос.ч. 2—4;

медь (II) оксид порошок, ос.ч. 9—2;

свинец (II) оксид;

серебро хлористое;

метаванадиево-кислый аммоний по настоящему стандарту, про­веренный на отсутствие определяемых примесей в условиях дан­ной методики; при наличии незначительных следов примесей, их определяют методом добавок и учитывают при приготовлении гра­дуировочных образцов сравнения;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора во­дой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его филь­труют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешива­ют в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

К 0,75 г препарата прибавляют 0,25 г порошкового графита, растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов.

Приготовление образцов для . построения градуировочного графика

Образцы готовят на основе порошкового графита.

Образец с массовой долей определяемых примесей по 1 %, в расчете на металл, готовят следующим образом: 0,0858 г оксида железа (III), 0,0646 г оксида свинца (II), 0,0750 г оксида меди <П) и 1,7746 г порошкового графита помещают в ступку из орга-

Таблица 2

нического стекла, прибавляют 2 см³ этилового спирта и расти­рают в течение'З ч.

Образцы с массовой долей примесей 1-Ю^-1, 1-Ю^-2, 5-Ю^-3, 2-Ю³ и для препарата «чистый для анализа» дополнительно с массовой долей 1•10~³ готовят последовательным разбавлением предыдущих образцов порошковым графитом. К каждому образ­цу массой 0,25 г прибавляют 0,75 г метаванадиевокислого аммо­ния, используемого в качестве основы, тщательно перемешивают в течение 20 мин и помещают в каналы трех графитовых электро­дов.

Рекомендуемые условия для анализа на приборе СТЭ-1 и ДФС-8 (ДФС-13) даны соответственно в табл. 2 и 3.

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором, затем проводят фотометрирование аналитиче­ских спектральных линий определяемых, элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.

РЬ —283,31 нм;

Си — 324,75 или 327,40 нм;

Fe — 302,06 нм.

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почер­нений AS:

AS=S ^Х

л + ф ф¹

где 5_л+ф — почернение линии плюс фона;

— почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое результатов значений (AS⁷) для каждого элемен­та в анализируемой пробе и образце.

По значениям AS⁷ аналитических линий примесей строят гра­дуировочный график для каждого определяемого элемента, откла­дывая на оси абсцисс логарифмы концентрации (lg С), а по оси: ординат — среднее арифметическое результатов значений разности почернений (AS⁷).

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе на­ходят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %•

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±25% при доверительной вероятности Р—0,95.

спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме;

фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствитель­ные в видимой области спектра;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

горелка;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных . при­боров

;распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

растворы массовой концентрации Na, К, Са 1 мг/см³, готовят ио ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раст­воры массовой концентрации Na, К, Са 0,1 мг/см³ (раствор А);

метаванадиево-кислый аммоний по настоящему стандарту;

пипетка 6(7)—2^5(10) по ГОСТ 20292—74.

Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата растворяют в воде при нагревании и перено­сят в мерную колбу, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения.

Таблица 4

лученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график для каждого определяемого элемента, откла­дывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия, кальция и калия в пересчете на препарат, на оси ординат — значение ин­тенсивности излучения.

Массовую долю примесей натрия, калия и кальция находят по- графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений,' относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10. % при доверительной вероятности Р=0,95-

3. 4. 3.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   9. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с тре­бованиями ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—4, 2—9, 11 — 1.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII, не более 10 кг.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр- 6162) и серийный номер ООН 2859.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. 9. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   10. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   9. Изготовитель гарантирует соответствие метаванадиево-кис- лого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   10. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина,

3. А. Жукова, Л. В., Кидиярова, Т. К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министрок СССР от 07.08.75 № 2092

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9336—60

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстайдар- та СССР от 27.09.90 № 2579

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, ут­вержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г., сентябре 1990 г. (ИУС 11—80, 12—85, 12—90)Редактор Т. П. Шашина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. С. Черная