спектрограф СТЭ-1 (или ДФС-8, ДФС-13) с трехлинзовой системой освещения и диафрагмой Гартмана;
выпрямитель ВАЗ 230X70;
генератор ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока;
микрофотометр МФ-2;
спектропроектор ПС-18;
графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79;
угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, в нижнем высверлен канал диаметром 3,2 мм и глубиной 7 мм;
фотопластинки • спектральные типа II: чувствительностью* 15 отн. ед. для определения свинца и железа, изохром чувствительностью 100—130 отн. ед. для определения меди;
ступка из органического стекла;
железо (III) оксид, ос.ч. 2—4;
медь (II) оксид порошок, ос.ч. 9—2;
свинец (II) оксид;
серебро хлористое;
метаванадиево-кислый аммоний по настоящему стандарту, проверенный на отсутствие определяемых примесей в условиях данной методики; при наличии незначительных следов примесей, их определяют методом добавок и учитывают при приготовлении градуировочных образцов сравнения;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватисто-кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Подготовка к анализу
К 0,75 г препарата прибавляют 0,25 г порошкового графита, растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов.
Приготовление образцов для . построения градуировочного графика
Образцы готовят на основе порошкового графита.
Образец с массовой долей определяемых примесей по 1 %, в расчете на металл, готовят следующим образом: 0,0858 г оксида железа (III), 0,0646 г оксида свинца (II), 0,0750 г оксида меди <П) и 1,7746 г порошкового графита помещают в ступку из орга-
Таблица 2
Условия |
Нормы |
Сила тока, А |
10 |
Ширина щели, мм |
0,012 |
Высота промежуточной диафрагмы, мм |
3,2 |
Экспозиция, с |
60 |
Область спектра, вырезаемая диафрагмой, нм |
225—337 |
|
Таблица 3 |
Условия |
Нормы |
Сила тока, А |
10 |
Ширина щели, мм |
0,015 |
Высота диафрагмы на средней линзе конден- |
|
горной системы, мм |
3,2 |
Экспозиция, с |
60 |
Указатель шкалы длин волн спектрографа на |
|
отметке, нм |
295—304 |
нического стекла, прибавляют 2 см3 этилового спирта и растирают в течение'З ч.
Образцы с массовой долей примесей 1-Ю-1, 1-Ю-2, 5-Ю-3, 2-Ю3 и для препарата «чистый для анализа» дополнительно с массовой долей 1•10~3 готовят последовательным разбавлением предыдущих образцов порошковым графитом. К каждому образцу массой 0,25 г прибавляют 0,75 г метаванадиевокислого аммония, используемого в качестве основы, тщательно перемешивают в течение 20 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов.
Рекомендуемые условия для анализа на приборе СТЭ-1 и ДФС-8 (ДФС-13) даны соответственно в табл. 2 и 3.
Проведение анализа
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке в одинаковых условиях не менее 3 раз, ставя каждый раз новую пару электродов.'Щель открывают без предварительного обжига. Если чувствительность определения недостаточна, к навескам анализируемой пробы и образцов для построения градуировочных графиков прибавляют по 0,01 г хлористого серебра. Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин.Обработка спектрограммы, и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором, затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых, элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.
РЬ —283,31 нм;
Си — 324,75 или 327,40 нм;
Fe — 302,06 нм.
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений AS:
AS=S Х
л + ф ф1
где 5л+ф — почернение линии плюс фона;
— почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое результатов значений (AS7) для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.
По значениям AS7 аналитических линий примесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентрации (lg С), а по оси: ординат — среднее арифметическое результатов значений разности почернений (AS7).
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50 %•
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р—0,95.
3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Определение массовой доли натрия, калия и кальция
Приборы, оборудование, реактивы, растворы и посуда:
спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме;
фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;
горелка;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных . приборов
;распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
растворы массовой концентрации Na, К, Са 1 мг/см3, готовят ио ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Na, К, Са 0,1 мг/см3 (раствор А);
метаванадиево-кислый аммоний по настоящему стандарту;
пипетка 6(7)—2^5(10) по ГОСТ 20292—74.
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата растворяют в воде при нагревании и переносят в мерную колбу, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения.
Таблица 4
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, СМ1 |
Масса примесей в 100 см8 раствора сравнения, мг |
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % |
|||||||
Na |
X І Са |
Na |
К |
Са |
||||||
1 |
0 |
|
|
. |
|
|
|
|||
2 |
0,5 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,005 |
асо5 |
0,005 |
|||
а |
1„0 |
0,10 |
Q.10 |
0,10 |
0,010 |
0,0110 |
0,01|0 |
|||
4 |
2,0 |
0,20 |
0,20 |
13,20 |
0,020 |
0,02.0 |
0,020 |
|||
5 |
5,0 |
0,50 |
0,50 |
0,50 |
0,050 |
0,050 |
0,050 |
лученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия, кальция и калия в пересчете на препарат, на оси ординат — значение интенсивности излучения.
Массовую долю примесей натрия, калия и кальция находят по- графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,' относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10. % при доверительной вероятности Р=0,95-
3.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—4, 2—9, 11 — 1.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII, не более 10 кг.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр- 6162) и серийный номер ООН 2859.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие метаванадиево-кис- лого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина,
3. А. Жукова, Л. В., Кидиярова, Т. К. Палдина
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министрок СССР от 07.08.75 № 2092
ВЗАМЕН ГОСТ 9336—60
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ '12.1.007—76 |
2а. 1 |
ГОСТ 6709—72 |
3.2.1, 3.3.1; |
ГОСТ 83—79 |
3.2.1, 3.7.1 |
|
3.4.1, 3.7.1, |
ГОСТ 84—76 |
3.7.1 |
|
3.8.1 |
ГОСТ 1770—74 |
3.2.1, 3.34, 3.4.1, |
ГОСТ 10671.5—(74 |
3.5 |
|
3.8.1 |
ГОСТ 10671.7—74 |
3.6 |
ГОСТ 3765—78 |
3.3.1 |
ГОСТ 18300—87 |
3.5, 3.7.1 |
ГОСТ 3773—72 |
3.7.1 |
ГОСТ '19433—88 |
4.1 |
ГОСТ 3885—73 |
2.1, ЗЛ, 4.1 |
ГОСТ 19627—74 |
3.7.1 |
ГОСТ 4160—74 |
3.7.1 |
ГОСТ 20292—74 |
3.2.1, 3.3.1, |
ГОСТ 4204—77 |
3.2.1 |
|
3.8.1 |
ГОСТ 4208—72 |
3.2.1 |
ГОСТ 23463—79 |
3.7.1 |
ГОСТ 4212—76 |
3.3.1, 3.8.1 |
ГОСТ 253'36—82 |
3.2.1, 3.3.1, 3,4.1, |
ГОСТ 4461—77 |
3.3.1 |
|
3.5, 3.6 |
ГОСТ 4917—87 |
3.3.1 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 5457—75 |
3.8.1 |
ГОСТ 25794.2—83 |
3.2.1 |
ГОСТ 6552—80 |
3.2.1 |
ГОСТ 27025—86 |
3.1а |
|
|
ГОСТ 27068—86 |
3.7.1 |
Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстайдар- та СССР от 27.09.90 № 2579
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г., сентябре 1990 г. (ИУС 11—80, 12—85, 12—90)Редактор Т. П. Шашина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор В. С. Черная