ГОСТ 10749.6-80. Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров (68669)

УДК 661.722:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
10749.6-80* *

Взамен
ГОСТ 10749-72
в части разд. 7

Метод определения сложных эфиров

Ethyl alcohol for industrial use.

Method for determination of esters

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

01.01,82

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1—500—24/29 и (или Кн-1—500—29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Трубка с натронной известью.

Бюретки 1—1(2)—25—0,05 и 1—1(2)—10—0,05 по НТД.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.) и 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы концентрации с (НО) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) и с (^l/₂ H2SO4) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5 % (5 г/дм³), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.

Если в анализируемом спирте содержится 0,5 % альдегидов и более, к 100 см³ спирта, смешанного со 100 см³ воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого (X) в граммах предварительно вычисляют по формуле

• 69,5 ■ 0,788

^Х 44,0

где А) — объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;

69,5 — молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;

44,0 — молекулярная масса уксусного альдегида;

0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см³.

Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH) = = 0,5 моль/дм³, а затем с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии ин­дикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не ис­чезающей в течение 10 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд. 3, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ и кипятят смесь в колбе, соединенной с об­ратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнат­ной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодиль­ник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раство­ром кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окрас­ки раствора, не исчезающей в течение 10 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир (Х₂) в мг/дм³ вычисляют по формуле

10-^ -8,8- 1000

х₂-- ₁₀₀ >

где 10 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на омыление сложных эфиров, см³;

V— объем раствора кислоты концентрации точно с (НО) = = 0,05 моль/дм³, мг, израсходованный на титрование из­бытка гидроокиси натрия, см³;

8,8 — масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.

5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением Ns 1,
утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)