ГОСТ 10749.5-80. Спирт этиловый технический. Метод определения кислот (70688)

УДК 661.772:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
10749.5-80* *

Взамен
ГОСТ 10749-72
в части разд. 6

Метод определения кислот

Ethyl alcohol for industrial use.

Method for determination of acids

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена

0LQ1.82

Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения кислот.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями норматив­но-технической документации на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1-500-24/29 или Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(2)—100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6—1(2)—2 по НТД. .. .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.) и с (КОН) — 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В колбу помещают 100 см³ дистиллированной воды, прибав­ляют 3—5 капель раствора индикатора и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления синей ок­раски раствора, не исчезающей в течение 10 с.

Затем быстро приливают 100 см³ анализируемого спирта и, если синяя окраска раствора исчезнет, титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления устойчивой синей окрас­ки раствора, не исчезающей в течение 10 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую концентрацию кислот в пересчете на уксусную кислоту (JT) в мг/дм³ вычисляют по формуле

_у_ V- 3- 1000 ^л 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно с (NaOH или КОН) = 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование кислоты в анализируемом спирте, см³;

3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно с (NaOH или КОН) = 0,05 моль/дм³, мг.

1. 2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней вели­чины при доверительной вероятности Р = 0,95. Округление резуль­татов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.

   3. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ И КИСЛОТНОСТИ
   ПО ФЕНОЛФТАЛЕИНУ

Метод применим для анализа спирта с массовой долей кислот 0,0008 % и менее и заключается в разбавлении анализируемого спир­та водой, не содержащей двуокиси углерода.

Если анализируемый спирт имеет щелочную реакцию по фенол­фталеину, то это отмечают в результатах анализа. Если анализируе­мый спирт имеет кислую реакцию, то проводят титрование раствором гидроокиси натрия установленной молярной концентрации.

Для анализа используют дистиллированную воду или воду экви­валентной чистоты, не содержащей двуокиси углерода.

Дистиллированную воду кипятят, охлаждают и хранят в склянке с пробкой, в кбторую вставлена трубка, заполненная натронной известью.

0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ раствора спирта с объ­емной долей 95 %, далее добавляют раствор гидроокиси натрия, приготовленный по п. 5.1.2 до бледно-розовой окраски.

Обычные лабораторные приборы и

Для анализа берут (100±0,1) см³ анализируемого спирта.

100 см³ воды, приготовленной по п. 5.1.1, помещают в коническую колбу, прибавляют 0,5 см³ раствора фенолфталеина и титруют раство­ром гидроокиси натрия до розовой окраски. Далее добавляют анализи­руемую пробу и 0,5 см³ раствора фенолфталеина, при этом наблюдают окраску раствора. Если раствор имеет бледно-розовую окраску, то ана­лизируемый раствор щелочной, о чем отмечают в результатах анализа. Если раствор бесцветный, то анализируемый спирт имеет кислую ре­акцию. В этом случае проводят титрование раствором гидроокиси на­трия до бледно-розовой окраски, оставляют колбу и наблюдают за окраской раствора. Титрование считают законченным, когда бледно- розовая окраска раствора сохраняется в течение 15 с.

После каждого прибавления раствора гидроокиси натрия колбу с содержимым оставляют и закрывают пробкой.

Указывают, является ли анализируемый спирт щелочным в при­сутствии фенолфталеина.

Массовую долю кислот в процентах в пересчете на уксусную кислоту (СН₃СООН) вычисляют по формуле

0,006 • V

Р ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

р — плотность анализируемой пробы при 20 °С, г/см³; плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 ареометром;

0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,100 моль/дм³.

Примечание. Если молярная концентрация раствора гидроокиси натрия неточная, то вводят поправочный коэффициент.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).Издание официальное Перепечатка воспрещена

* .

Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., феврале 1993 г. (ИУС 12—85, 8—93)