---

бумага лакмусовая нейтральная;

бумага универсальная (индикаторная);

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор, содер­жащий 1 мг хрома в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А);

1. см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешива­ют (раствор Б); 1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг хрома (годен в течение суток);

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или других видов);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса;

гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

колбы мерные 1—100(1000)—2 по ГОСТ 1770—74;

бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74;

стакан Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1 —10, 1—50 по ГОСТ 1770—74;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. Xs 2, 3, 4).

Для построения градуировочного графика готовят серию гра­дуировочных растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см³ при­ливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 см³ раствора Б„ прибавляют по 30 см³ воды, по 10 см³ 5%-ного раствора серной кислоты, по 5 см³ раствора дифенилкарбазида, выдерживают в течение 10 мин, доводят до метки 5%-ным раствором серной кис­лоты и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат соответствен­но 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011 и 0,012 мг хрома.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 30 см³ воды, 10 см³ 5%-ного раствора серной кислоты, 5 см³ раствора дифенилкарбазида, доводят до метки 5%-ным рас­твором серной кислоты и перемешивают.

Оптическую плотность градуировочных растворов по отношению- к контрольному раствору измеряют на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс содержащееся в градуировочных растворах количество хрома в миллиграммах, а по оси ординат — соответст­вующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1 — 10 г углекислого калия взвешивают (результат взвешива­ния в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют 30 см³ воды и серную кислоту, разбавленную 1 : 3, до полной ней­трализации навески, кипятят до осветления раствора и прибавля­ют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, не исчезающей при кипячении в течение 5 мин. К горячему раствору добавляют небольшими порциями углекис­лый натрий до pH 10. Содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают на темном месте для коагуляции гидроокисей. За­тем переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 5—50 см³ полученного фильтрата переносят пипеткой в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, нейтрализуют по лакмусовой бумаге 5%-ным раствором серной кислоты, добавляя 10 см³ ее избытка и 5 см³ раствора дифенилкарбазида. После выдерживания в течение- 10 мин содержимое колбы доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору (приготовленному по п. 3.10.2) на фотоэлектроколориметре с применением зеленого- светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщи­ной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество хрома в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Массовую долю окиси хрома (Аз) в процентах вычисляют по «формуле

_иm_v 1,4614-100-100

УЛ Q ' ^— ,

1000-ти- V

где /711 — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4614— коэффициент пересчета хрома на окись хрома;

V — объем раствора, взятый для колориметрирования, см³; m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение меж­ду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/дм³;

кислота серная по ГОСТ 4204—77 и растворы, разбавленные 1 : 3 и 1 : 6;

кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрации «(СНзСООН) = 0,2 моль/дм³;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор концентра­ции с (CH₃COONa) = 0,2 моль/дім³;

ацетатный буферный раствор с pH 4,4; готовят следующим об­разом: смешивают 126 см³ раствора уксусной кислоты и 74 см³ раствора уксуснокислого натрия;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

бумага лакмусовая нейтральная;

бумага универсальная (индикаторная);

водорода перекись по ГОСТ 10929—76;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей гидроокиси натрия 10%;

сульфоназо (индикатор), водный раствор с массовой долей ■сульфоназо 0,02%;

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор с массовой до­лей 4%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в стеклянном приборе;аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—75 или пяти- окись ванадия;

раствора ванадия, содержащий I мг пятиокиси ванадия в 1 см¹ (раствор А); готовят следующим образом: 0,1286 г мета ванадие­вокислого аммония растворяют в воде, содержащей несколько ка­пель раствора аммиака, доводят объем раствора в мерной колбе- вместимостью 100 см³ водой до метки и перемешивают.

0,1 г пятиокиси ванадия растворяют в мерной колбе вмести­мостью 100 см³с добавлением нескольких капель раствора гидро­окиси натрия, нагревают до растворения, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

0,25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью- 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б)„ 1 см³ раствора Б содержит 0,0025 мг пятиокиси ванадия;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2 и 3-го классов; гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82;

цилиндр 1—10 и 1—100 по ГОСТ 1770—74;

колба мерная 1—100—2 по ГОСТ 1770—74;

стакан Н-1—100 ТС и Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82;

пипетка 2—2—2 по ГОСТ 20292—74;

бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Взвешивают 5,0—5,2 г углекислого калия (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до второго десятичного’ знака), переносят в стакан вместимостью 100 см³, прибавляют 50 см³ воды, 0,5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 5— 7 мин. Горячий раствор фильтруют от следов гидроокиси железа,, хрома и нерастворимого остатка, фильтр два раза промывают го­рячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вме­стимостью 300 см³. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой, раз­бавленной 1:3, в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 6, нагревают до кипения ив прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до неис­чезающей в течение 5 мин розовой окраски. После этого к горяче­му раствору добавляют небольшими порциями углекислый натрий до pH 10. Раствор доводят до кипения, выдерживают на теплом- месте для коагуляции гидроокисей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см³. Фильтр промывают два раза горячей водойм раствор охлаждают и нейтрализуют по каплям серной кислотой,, разбавленной 1 :6, до pH 7 по индикаторной бумаге, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный (при недо- осаждении гидроокиси алюминия), его фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают пипеткой 2 см³ полученного фильтрата, помещают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 см³, прибавляют 2,75 см³ ацетатного буферного раствора, 0,5 см³ раствора фтори­стого натрия, 0,25 см³ раствора сульфоназо, каждый раз тщатель­но перемешивая.

Одновременно готовят серию градуировочных растворов сле­дующим образом: в 12 таких же пробирок помещают, приливая из микробюретки 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ раствора Б, содержащих соответственно 0; 0,0005; 0,0010; 0,0015; <),0020; 0,0025; 0,0030; 0,0035; 0,0040; 0,0045 и 0,0050 мг пятиокиси ванадия (V2O5). Объемы растворов доводят водой до 2 см³, в каж­дую пробирку прибавляют по 2,75 см³ ацетатного буферного рас­твора, по 0,5 см³ раствора фтористого натрия, по 0,25 см³ раствора сульфоназо, каждый раз тщательно перемешивая.

Пробирки с анализируемым и градуировочными растворами помещают в баню с кипящей водой на 5 мин, после этого кипя­чение прекращают и оставляют пробирки в горячей воде еще на 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры колоримет­рируют визуально по шкале градуировочных растворов.

Массовую долю пятиокиси ванадия V2O5 (Х₉) в процентах вы­числяют по формуле

⁹т-1000-2 ’

где /И] — масса пятиокиси ванадия, найденная визуально по шка­ле, мг;

2 — объем раствора, взятый для колориметрирования, см³; пг — масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Установка лабораторная, модель 029М.

Набор сит с сетками № 1К и № 01К по ГОСТ 6613—86.

Составляют набор сит (снизу вверх): поддон, сита с сетками № 01К, № 1К.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3-го класса.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Часовые стекла.

Взвешивают (100±0,1) г углекислого калия, помешают на верхнее сито набора, закрывают крышкой и просеивают на уста­новке модели 029М или вручную в течение (10+0,1) мин.

При ручном просеве производят колебательные движения сит (80—120 колебаний в минуту). В процессе рассева (4 раза в ми­нуту) сита ставят на стол и ударяют руками по обечайке.

Взвешивают 2 часовых стекла, на них последовательно коли­чественно переносят остатки с сит № 1К. и № 01К и взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

Массовую долю продукта, прошедшего через сито с сеткой № 1 К, (Х12) в процентах вычисляют по формуле

■Х₂= 100—т,

где т — масса остатка на сите с сеткой № 1К, г;

100— масса навески, г.

Масса остатка на сите с сеткой № 01К в граммах соответству­ет его содержанию в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат анализа округляют до целых чисел.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический углекислый калий упаковывают в пятислой­ные ламинированные мешки марки ПМ или комбинированные мешки марки БМП по ГОСТ 2226—88; пятислойные бумажные мешки с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью; полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 с толщиной пленки (0,22+0,03) мм; мешки полиэтиленовые по ГОСТ 17811—78 или пленочные мешки-вкладыши с толщиной пленки не менее 0,08 мм, вложенные в пятислойные битумированные мешки мар­ки БМ по ГОСТ 2226—88 с верхним битумным слоем или в пя­тислойные бумажные мешки с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью.

По согласованию с потребителем продукт упаковывают в мяг­кие специализированные контейнеры типов МК-1,ОЛ; МК-1,5Л; МКР-1,ОС; МКО-1.ОС; МКР-1,ОМ-1,0.

Углекислый калий, предназначенный для экспорта, упаковы­вают также в мягкие специализированные контейнеры типов МК- 1,ОЛ; МК-1,5Л; МКР-1,ОС; МКО-1.ОС; МКР-1,ОМ-1,0.

Бумажные мешки зашивают машинным способом, полиэтиле­новые мешки заваривают или прошивают, полиэтиленовые меш­ки-вкладыши завязывают с подгибом.

Масса нетто мешка не более 50 кг.

Углекислый калий, упакованный в мешки, транспортируют па­кетами по ГОСТ 26663—85, средства скрепления — по ГОСТ 21650—76, средства пакетирования — по ГОСТ 9078—84 (плоские поддоны) или ГОСТ 9570—84 (поддоны ящичные и стоечные). Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета долж­ны соответствовать ГОСТ 24597—81.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

наименования продукта;

номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

Транспортная маркировка углекислого калия, поставляемого на экспорт, должна производиться в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения и ГОСТ 14192—77.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).