---

Измерение атомной абсорбции железа производят в режиме по п. 3.3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после этого производят измерение атомной абсорбции в режиме по п. 3.3.1.

После каждых 4—5 измерений атомной абсорбции производят очистку графитовой кюветы: микрошприцом вводят в нее воду и производят процесс атомизации в режиме по п. 3.3.1.

_х _ (С - С_о)1О'⁶ К-100

т ^?

где С — массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/см³;

С_о — массовая концентрация жел&за в растворе контрольного опы­та, мкг/см³;

И— объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показа­тель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных усло­виях (О — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Л — показатель точности) при доверительной вероят­ности Р — 0,95 указаны в таблице 2.

Табл иц а 2

Характеристики погрешности определений, %

Массовая доля железа, %

От 0,0005 до 0,0015 включ.

Св. 0,0015 » 0,0025 »

0,0002

0,0005

0,0003

0,0008

0,0002

0,0006

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРВДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,002 ДО 0,060 %

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламе­ни ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуж­дения спектральной линии железа.

Ацетилен — по ГОСТ 5457.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: готовят по п. 2.2.Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до мет­ки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.3.1.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацети­лен—воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и конт­рольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если прибор работает в автоматизированном режиме.

При массовой доле железа от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой кон­центрации железа 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см³. Раствор шестой кол­бы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле железа от 0,01 до 0,06 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует массовой концент­рации железа 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг/см³. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

По полученным результатам атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям железа в мкг/см³ строят градуиро­вочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При массовой доле железа от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 3,0; 5,0 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует массовым концентрациям железа 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см³. Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле железа от 0,01 до 0,06 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 0,5; 1,5; 3,0 см³ стан­дартного раствора А, что соответствует массовой концентрации же­леза 1,0; 3,0; 6,0 мкг/см³. Раствор четвертой колбы является раство­ром контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают и распыляют в пламя ацетилен—воз­дух в последовательности: раствор контрольного опыта и стандарт­ные растворы в порядке возрастания концентрации железа и произ­водят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 248,3 нм.

_х _ (С - С₀)-1О~^б-И-100 т

где С — массовая концентрация железа в растворе пробы, мкг/см³;

С_о — массовая концентрация железа в растворе контрольного опы­та, мкг/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (J₂ — показа­тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных услови­ях (Z) — показатель воспроизводимости), и границы погрешности оп­ределений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 3.Таблица 3

Характеристики погрешности определений, %

Массовая доля железа, %

d-, + к

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» 0,010 » 0,030 »

» 0,030 » 0,060 »

0,0007

0,0015

0,0030

0,0050

0,0010

0,0020

0,0045

0,0070

0,0008

0,0016

0,0035

0,0060

Номер пункта, подпункта

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками являются стандартные растворы А или Б.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 61—75

ГОСТ 199—78

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 5456-79

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 11125-84

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 24231-80

ГОСТ 25086-87

ТУ 6-09-2227-85

ТУ 6—09-3673-85