---

ГОСТ 851.1-93 — ГОСТ 851.13-93

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официально

е

БЗ 11—12—94/515

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Предисловие

п

1. РАЗРАБОТАН Украинским

научно-исследовательским

роектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Моддовастандарт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

2. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 72 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.1—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Фе­дерации с 1 января 1997 г.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 851.1-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996

А

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта Росси

и

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН

ГОСТ 851.1—93

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения железа

Primary magnesium.

Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709 OKC 77.100

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массо­вой доле железа от 0,002 до 0,060 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060 %) методы определения же­леза в первичном магнии.

При возникновении разногласий анализ проводят фотометри­ческим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.

   3. Массовую долю железа определяют из двух параллельных на­весок.

   4. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой плотности или атомной абсорбции.

   5. Допускаемые расхождения между результатами анализа од­ной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.

   6. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод контро­ля точности анализа.

Издание официальное

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ железа

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261.

Гидроксиламин солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массо­вой концентрацией 200 г/дм³.

о-фенантролин производства Чехо-Словакии, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³.

2,2'-дипиридил по ТУ 6-09-3673, раствор с массовой концентра­цией 5 г/дм³: .0,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 см³ воды с добавлением 0,5 см³ раствора соляной кислоты с молярной концен­трацией 0,1 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.

Кислота уксусная — по ГОСТ 61.

Буферный раствор с pH 5: 272 г уксуснокислого натрия растворя­ют в 500 см³ воды, фильтруют, добавляют 240 см³ уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 см³ соляной кислоты по ГОСТ 14261. Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, до­ливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в те­чение 6 мес.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешива­ют.

Аликвотную часть раствора 50 см³ (при массовой доле железа до 0,03 %) или 25 см³ (при массовой доле железа свыше 0,03 %) нали­вают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2 см³ раство­ра гидроксиламина солянокислого, 15 см³ буферного раствора,. 5 см³ раствора о-фенантролина или 5 см³ раствора 2,2'-дипиридила, доли­вают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют опти­ческую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофото­метре или от 490 до 540 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного рпыта.

Для построения градуировочного графика при массовой доле же­леза от 0,002 до 0,01 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раство­ра Б, что соответствует 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг же­леза.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Для построения градуировочного графика при массовой доле же­леза от 0,01 до 0,06 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ стандартного раство­ра А, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 см³ водой, добавляют по 2 см³ раствора гидроксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.По полученным результатам оптической плотности строят гра­дуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

И

(1)

-100

т • К

где — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировоч­ному графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г;

— объем аликвотной части раствора пробы, см³.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (с/₂ — показа­тель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных усло­виях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (А — показатель точности) при доверительной вероят­ности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Характеристики погрешности определений, %

Массовая доля железа, %

d,
*

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» 0,010 » 0,040 »

» 0,040 » 0,060 »

0,0010

0,0020

0,0030

0,0040

0,0015

0,0030

0,0045

0,0060

0,0010

0,0025

0,0035

0,0050

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
   ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,0005 ДО 0,0025 %

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

I 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

і Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым

5 атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии железа.

Микрошприц вместимостью 2 мкм³.

■ Аргон — по ГОСТ 10157.

; Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответ­ствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: готовят по п. 2.2.

Раствор Б: 5 см⁵ раствора А помещают в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1. см³ раствора Б содержит 5 мкг железа.

ре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навесок в каждый стакан добавляют по 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Растворы

охлаждают до комнатной температуры и наливают в мерные колбы

вместимостью 50 см³.

0

пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см³.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешива­ют.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вмес­тимостью 300 см⁵ наливают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1); нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азот­ной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Последовательно в графитовую кювету микрошприцом вводят рас­творы: контрольного опыта, пробы, и в порядке возрастания концент­рации железа — растворы с добавками стандартного раствора железа. Измерение атомной абсорбции железа производят в режиме;

тип атомизации — электротермический;

ток лампы, мА — 10;

длина волны, нм — 248,3;

ширина щели прибора, нм — 0,2;

температура сушки I стадии, К — 353-393;

II стадии, К - 393-473;

время сушки I стадии, с — 5;

II стадии, с — 5;

температура озоления I стадии, К — 473-873;

II стадии, К — 873-1473;

время озоления I стадии, с ~ 5;

II стадии, с — 5;

температура атомизации, К — 2773;

время атомизации, с — 5;

температура очистки, К — 2773;

время очистки, с — 2;

скорость аргона, см³/мин — 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,5; 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой кон­центрации добавленного железа 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см³.

Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемеши­вают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.3.1.

Микрошприцом вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации железа растворы, содержащие добавки стандартного раствора железа, и производят градуировку прибора.