---

ГОСТ 851.13-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Ар м го сста нд арт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лдо вастацд арт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Уз гос стандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 84 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.13—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.13—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения цинка

Primary magnesium.

Method for determination of zinc

О

OKC 77.100

КСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при'массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020 %) в магнии первичном.

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбужде­ния спектральной линии цинка.

Ацетилен — по ГОСТ 5457.

Кислота азотная — по ГОСТ 11125.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк — по ГОСТ 3840.

Издание официальноеГосударственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.

Вода бвдистиллированная.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной тем­пературы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора В содержит 1 мкг цинка.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, доливают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагрева­нии на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнат­ной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вмести­мостью 200 см³ помещают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кисло­ты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной кис­лоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контроль­ного опыта производят построение градуировочного графика или гра­дуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует массовой кон­центрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см³.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см³.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см³.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (Г.99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см³ строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной аб­сорбции.

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 2,5; 6,0; 10,0 см³ стан­дартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см³.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 3,0; 5,0 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см³.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02 % втри из четырех мер­ных колб вместимостью 100 см³ помещают 5,0; 7,5; 10,0 см³ стан­дартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см³.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стан­дартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и про­изводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции произво­дят при длине волны 213,9 нм. г

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:

(С-С_о) ЛО-⁶-Г ЛОО

где С — массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см³;

С_о — массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V— объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных усло­виях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (А — показатель точности) при доверительной веро­ятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б или В.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер раздела, пункта

бозначение НТД, на который даны ссылки

ГОСТ 8.315-91

ГОСТ 3840-79

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 25086-87•1

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор В. С. Черная
Оператор А. П. Финогенова

7

Изд. лиц. № 021

от 10.08.95. Сдано в набор 20.03.96. Подл, в печать 27.05.96. Усл. печ. л. 7,67. Уч.-изд. л. 7,60,

Тираж. 3

Ei

экз. С 3468, Зак. 514.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138